[发明专利]一种无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法

说明书

本发明属于有机高分子化合物的制备技术领域，公开了一种无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：1）、将己内酰胺在75‑150℃下熔融，加入改性剂水解3.5‑5h，改性剂为正硅酸酯、硅酸盐或原硅酸中的一种；2）、加入三聚氰胺和氰尿酸进行原位预聚合，三聚氰胺和氰尿酸的摩尔比为1:1，反应温度为180‑260℃，反应压力为0.6‑1.5Mpa，反应时间为1‑5h；3）、将温度升高至200‑280℃，抽真空进行减压缩聚，反应时间为1‑5h；4）、加入分子量调节剂，继续反应1‑3h，得半成品；5）、将半成品冷却、破碎、水洗和干燥处理，得成品。本发明提供的无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法，解决了现有制备方法制备出的尼龙6复合材料相容性差、阻燃效果不好的技术问题。

技术领域

本发明属于有机高分子化合物的制备技术领域，具体涉及一种无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法。

背景技术

尼龙6即聚己内酰胺，也称PA6，呈半透明或不透明乳白色结晶状，具有密度低、拉伸弯曲强度和缺口冲击强度大，热分解温度和熔点高等优点，尤其是具有良好的耐磨性、自润滑性和耐溶剂性，在机械、交通、国防等领域得到了广泛的应用，并且成为非常重要的工程塑料之一。

目前，随着大量的功能化产品的出现，PA6的应用范围越发地增大，而且其使用环境也越来越苛刻，经常会应用于易燃、易爆、腐蚀及高湿等环境中，这就对PA6的性能提出了较高的要求，尤其是阻燃性。为了满足市场的需求，提高PA6的阻燃性，人们在制备PA6的过程中，加入了一些额外的工艺步骤，现有技术中比较常见、且效果较好的PA6制备方法为：将己内酰胺进行开环水解、聚合，再加入阻燃剂共混，利用挤出机将两者混合均匀，即得到阻燃性尼龙6材料。

然而，通过上述方法制备的PA6，其阻燃剂和基体之间相容性较差，阻燃效果不好，将该PA6进行UL-94垂直燃烧实验，得到其阻燃等级最多也只能达到V-1,在很多领域中都满足不了相应的要求。

发明内容

本发明意在提供一种无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法，解决现有制备方法制备出的尼龙6复合材料相容性差、阻燃效果不好的技术问题。

本方案中的一种无卤阻燃超韧尼龙6复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：

1)、将90-100质量份的己内酰胺在75-150℃下熔融，在该温度下加入0.4-0.8质量份的改性剂水解3.5-5h，改性剂为正硅酸酯、硅酸盐或原硅酸中的一种；

2)、加入三聚氰胺和氰尿酸进行原位预聚合，三聚氰胺和氰尿酸的摩尔比为1:1，两者质量份之和为4-8份，反应温度为180-260℃，反应压力为0.6-1.5Mpa，反应时间为1-5h；

3)、将温度升高至200-280℃，抽真空进行减压缩聚，反应时间为1-5h；

4)、加入0.1-0.3质量份的分子量调节剂，继续反应1-3h，得半成品；

5)、将半成品冷却、破碎、水洗和干燥处理，得成品。

采用上述方案中的制备方法：

步骤1)中，改性剂在75-150℃下水解生成二氧化硅。

步骤2)中，等摩尔的三聚氰胺和氰尿酸在溶液中通过自组装反应生成一种超分子化合物，MCA，MCA具有平面伸展结构的同时,还具有沿C晶轴纵向生长的层状结构。在燃烧环境中，当温度接近350℃时MCA升华吸收大量的热量，并发生降解生成MA和CA，CA可促使PA6主链降解成低聚物并以熔滴形式脱离高温区域，带走大部分热量；随着温度的进一步升高，MA和CA发生降解，生成氮气、氨气等惰性气体，带走大量热量并有效降低了空气中的氧含量，从而可起到阻燃的效果。

步骤3)中，抽真空可减少聚合反应中的副产物，增大产物的聚合度。