[发明专利]一种金属离子/氧化物复合抗菌材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗菌材料的制备方法，尤其是涉及一种金属离子/氧化物复合抗菌材料的制备方法。

背景技术

无机抗菌剂通常分为两大类。第一类是利用银、铜、锌等金属离子的杀菌或抑菌能力,将金属离子负载或结合在某些无机材料表面或其结构中制成金属离子负载型抗菌材料。在所使用的金属离子中，银离子的抗菌活性最好。Zhang等人通过在A型分子筛上负载Ag⁺制备具有很强抑菌活性的抗菌材料；韩璐等人以Ag⁺为抗菌成分、13X分子筛为载体，制备了载银抗菌材料，该材料具有优良的抗菌性能。但是，银价格较高，且在光照、加热等条件下易转化为单质银或氧化银而导致变色，从而失去抗菌活性。这些不利因素都限制了银在抗菌材料方面的应用。铜作为一种典型的无机抗菌材料，其抑菌能力仅次于银，相比有机抗菌材料有抗菌持久、广谱抗菌、无二次污染等优点。

第二类无机抗菌剂即具有光催化作用的抗菌剂如二氧化钛和氧化锌等。与抗菌金属离子材料相比，光催化抗菌剂也具有杀菌能力强，杀菌效率高，作用持久，对人体无害的优点。Duan等通过实验证明不同形貌的氧化锌均对大肠杆菌表现出了较好的抗菌效果。ZnO中的锌元素是人体必需的微量元素之一，作为分子组成简单的一类无机金属氧化物，ZnO具有无毒、原料易得、制备成本低和生物相容性良好等优点，有极强的化学活性，能与多种有机物包括细菌内的有机物发生氧化反应，从而把大多数病菌和病毒杀死。

上述均是采用单一抗菌成分制备的抗菌材料。这种由单一抗菌成分制备的抗菌材料其杀菌效果不太显著，难以广泛应用于日常生活中。目前还没有克服上述缺陷的办法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种不仅能弥补仅使用金属离子或氧化物单一杀菌作用的不足，而且操作简单、使用原料成本低廉，且对革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌均具有很好的抑菌效果的一种金属离子/氧化物复合抗菌材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案包括如下步骤：

一种金属离子/氧化物复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：该方法为以13X分子筛为载体，先将氯化锌和氢氧化钠混合后加入13X分子筛，经过振荡、焙烧制得氧化锌负载型13X分子筛即ZnO-13X，然后将所制ZnO-13X加入到硝酸铜溶液中，振荡后烘干即制得铜离子/氧化锌复合抗菌材料即Cu²⁺/ZnO-13X；

所述ZnO-13X的制备方法为将氯化锌按13X分子筛离子交换容量1～2倍的量加入到反应器中，再在反应器中依次以氯化锌质量1～2倍的量加入氢氧化钠、加入100～300ml去离子水后在60～90℃下振荡20～30h，然后加入1～5g 13X分子筛，继续在60～90℃下振荡20～30h，离心分离，用去离子水洗涤3～5次后在70～90℃下干燥，再于120～150℃下煅烧2～5h，制得ZnO-13X；

所述Cu²⁺/ZnO-13X的制备方法为以13X分子筛离子交换容量1～2倍的量配制硝酸铜溶液，然后在硝酸铜溶液中加入上述制备的1～5g ZnO-13X，于50～70℃下搅拌8～10h后陈化6～8h，真空抽滤，用去离子水洗涤3～5次后于70～90℃下干燥，制得Cu²⁺/ZnO-13X；

所述Cu²⁺/ZnO-13X中铜离子和氧化锌含量的测定方法采用紫外分光光度法；

所述Cu²⁺/ZnO-13X抑菌和杀菌活性测定采用美国国立实验室推荐的标准肉汤稀释法，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度和最小杀菌浓度分别是0.1～0.4mg/ml和0.8～1.6mg/ml。

本发明有以下有益效果：