[发明专利]一种钛酸钡/二氧化钛纳米复合薄膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）试样前处理：将钛箔进行超声清洗去除表面附着物，随后浸入化学抛光液中进行抛光处理去除表面氧化层，最后冷风吹干并干燥；

（2）阳极氧化法在钛箔表面制备TiO₂纳米管：以铂片为阴极、钛箔为阳极在10~40V氧化电压下进行阳极氧化反应；反应结束后，用大量去离子水冲洗钛箔，随后将钛箔在空气中晾干，得到表面生长有TiO₂纳米管的钛箔；

（3）微波水热法制备BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料：利用去除CO₂的去离子水制备Ba(OH)₂溶液，按容积比为30~70%、将Ba(OH)₂溶液倒入微波水热合成仪的反应瓶中，再加入步骤（2）制备所得表面生长有TiO₂纳米管的钛箔，设定微波水热反应的功率、升温速率、反应温度和保温时间，进行微波水热反应，待反应完全并冷却到室温后取出钛箔，浸入酸溶液中去除BaCO₃杂质，随后经洗涤、干燥后，置于马弗炉中进行热处理，炉冷后取出，得到生长在钛箔上的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料；所述微波水热反应的功率为400~800W，升温速率为5~20°C/min，反应温度为120~180℃，保温时间为10~180min。

2.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述化学抛光液的各组分体积比为HF:HNO₃:H₂O=1:3:16。

3.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述阳极氧化反应中，阴极和阳极之间的间距为2cm，反应的电解液为含0.5 wt% NH₄F、40wt%H₂O的甘油溶液，反应温度为25~30℃，反应时间为0.5~3h。

4.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述Ba(OH)₂溶液的浓度为0.01 mol/L ~0.1mol/L。

5.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述浸入酸溶液的时间为1~10min；所述酸溶液为0.1~1mol/L 的HCl溶液。

6.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤

（3）所述热处理为：450℃保温2h。

7.根据权利要求1所述的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤

（1）和步骤（3）所述干燥的温度为60~80℃。

8.权利要求1~7任一所述制备方法制备得到的BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料。

9.权利要求8所述BaTiO₃/TiO₂纳米复合薄膜材料在光生阴极保护领域的应用。