[发明专利]一种电传感器的制备方法

权利要求书

1.一种电传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、制备铁酸镍石墨烯复合材料，具体步骤如下：

(a)氧化石墨烯的制备：将石墨粉和高锰酸钾放入器皿中，加入混合酸中，该混合酸为浓硫酸和浓磷酸混合液，30-50℃下反应15-20h，之后迅速的将器皿放入冰水浴中，在器皿中加入体积为混合酸体积1/10的过氧化氢，磁力搅拌0.5-2h，之后将离心分离后的产物用乙醇离心洗涤3-5遍后将最终的产物在35℃下真空干燥，制得氧化石墨烯固体粉末；

(b)首先将氧化石墨烯固体粉末超声分散在二甲基甲酰胺水溶液中，超声分散15-25min，之后在40-50℃的温度下再次超声分散15-20min，之后加入硼氢化钠，在85-90℃反应15-20h后离心用水洗涤至中性，之后再50-60℃下真空干燥，得到还原的氧化石墨烯；

(c)将所制备的还原的氧化石墨烯，超声分散到无水乙醇中，依次加入0.2mol/mL的Fe(NO₃)₃水溶液、0.2mol/L Ni(NO₃)₂水溶液和氨水，在 70-80℃下搅拌15-20h，然后转移至高压反应釜中，于120℃下反应1-2h，之后升温至150℃下反应1-2h，再次升温至200℃下反应10-20min，之后降温至170℃下反应2-3h，最后冷却至室温后，离心分离，将固体置于50℃真空干燥箱中烘干，即得铁酸镍石墨烯复合材料；

步骤二，Cu-TiO₂的制备

在50-60℃的水浴条件下，向氢氟酸溶液中加入硫酸铜和钛酸四丁酯的混合液，搅拌的时间为50-70min，在100-150℃下反应2-5h，升温至180-200℃下反应15-20h，冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇离心洗涤至中性后于50℃下真空干燥，将干燥后的固体研磨成粉末；

步骤三，传感器的制备：

将步骤一和步骤二所制得的铁酸镍石墨烯复合材料和Cu-TiO₂加入至乙醇水溶液中进行磁力搅拌20-30min，制得悬浊液，将其滴加覆盖至绝缘陶瓷管表面，室温真空干燥，即 可以得到传感器。

2.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤一(a)中所述石墨粉：高锰酸钾的质量比为1-3:5-15，石墨粉和混合酸的质量体积比为1-3:60-80(g/ml)；所述混合酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为10:1，所述浓硫酸的密度为1.84g/ml，浓磷酸的密度为1.12g/ml。

3.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤一(b)中所述二甲基甲酰胺水溶液的浓度 为10％，所述氧化石墨烯和二甲基甲酰胺水溶液的质量体积比为1-5:100-150(g/ml)；所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1-3：3-4。

4.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤一(c)中所述还原的氧化石墨烯和无水乙醇的质量体积比为1-3:150-300(g/ml)；无水乙醇、Fe(NO₃)₃、Ni(NO₃)₂、和氨水的体积比为150-300:30-70:20-50:70-100。

5.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤二中所述氢氟酸溶液、硫酸铜和钛酸四丁酯的质量比为30-60:0.5-1:3-6。

6.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤三中所述铁酸镍石墨烯复合材料、Cu-TiO₂和乙醇水溶液的质量比为1-2:2-3:10-15。

7.如权利要求1所述的一种电传感器的制备方法，其特征在于步骤三中然后，可将陶瓷管的铂丝和加热丝与探测器底座进行焊接。