[发明专利]利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法

说明书

本发明公开了一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，属于高温抗氧化涂层制备领域。本发明的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，包括以下步骤：1：对聚丙烯腈原丝进行除油、去污、干燥；2：以无水乙醇为溶剂，用硼酸和尿素配置硼酸尿素浸渍溶液；3：将步骤1得到的聚丙烯腈放入步骤2得到硼酸尿素浸渍溶液中浸渍，然后烘干；4：把步骤3得到的聚丙烯腈放入预氧化炉中进行预氧化；5：把步骤4得到的聚丙烯腈放入高温管式炉中，在保护气体氛围下升温，保温，降至室温后取出样品。本发明能解决其他的碳纤维表面氮化硼涂层制备方法温度高、过程复杂、成本高等问题，增加碳纤维的高温抗氧化性能，提高其使用温度。

技术领域

本发明涉及高温抗氧化涂层制备领域，特别是指一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法。

背景技术

碳纤维是一种含碳量在92％以上的新型高性能纤维材料，具有重量轻、高强度、高模量、耐磨、耐腐蚀、抗疲劳、导电、导热和远红外辐射等多种优异性能，因此，碳纤维成为国防民用工业不可替代的支柱性材料。目前，聚丙烯腈(聚丙烯腈)纤维经氧化、炭化成为研究和生产碳纤维的主流技术。但是碳纤维的高温抗氧化性能低，在氧化性气氛中温度高于400℃时就会开始氧化，温度更高时可能导致复合材料力学性能下降甚至失效。因此，有必要对碳纤维进行改性，使其在高温下仍能保持强度、模量等力学性能不降低。六方氮化硼具有低密度、高熔点、高电阻率、良好的热传导和极低的介电常数等优异性能，另外它还具有良好的抗蚀性和耐磨性能及类石墨的层状结构，所以氮化硼成为碳纤维表面理想的涂层材料。因此在碳纤维表面制备氮化硼涂层增加其抗氧化性，提高其使用温度的有效方法。

与碳纤维表面氮化硼涂层相关的技术大部分以碳纤维为基体，通过涂层技术提高碳纤维的高温抗氧化性能，制备方法主要是先将碳纤维高温灼烧，经过硝酸活化，再经过溶液浸涂和热处理，最后在纤维表面制得氮化硼涂层。

韦永山等人(碳纤维表面BN涂层的制备和表征[J].功能材料,2014(z1):76-78.)以硼酸为原料，采用溶液浸涂法，添加聚乙烯醇作为中间转换物，在碳纤维表面制备了氮化硼涂层，提高了碳纤维的抗氧化性能。

中国专利文件CN103924443A公开了一种碳纤维表面抗氧化涂层的制备方法。用有机溶剂去除碳纤维表面胶层及附作物，以硅烷偶联剂作为前驱体配制涂层浆料，将得到的涂层浆料涂覆在碳纤维制品表面上并干燥，但是需要在99.999％高纯惰性气氛中、经800-1600℃高温处理才能得到碳纤维表面抗氧化涂层。

中国专利文件CN105669253A公开了一种低温低压制备氮化硼涂层的方法，以三氯化硼(BCl3)和氨气(NH3)为主要原料，在低温条件下进行化学气相沉积，再将所得样品进行高温热处理可以制得氮化硼涂层。此方法最后还是需要高温热处理，且三氯化硼和氨气都是比较危险的气体。

现有技术中在制备碳纤维表面氮化硼涂层时，大部分采用对碳纤维表面处理的方法，需要对碳纤维先进行预处理，并用硝酸活化，制备工艺复杂、成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、高温抗氧化性能优异的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法。这种方法能克服现有技术的不足，解决现有涂层工艺制备温度高、工艺复杂、成本高等问题，增加碳纤维的抗氧化性能，提高其使用温度。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，包括以下步骤：

步骤1：对聚丙烯腈原丝进行除油、去污、干燥；

步骤2：以无水乙醇为溶剂，用硼酸和尿素配置硼酸浓度为0.6-0.8mol/L的硼酸尿素浸渍溶液；