[发明专利]2‑氨基‑5‑溴嘧啶的合成方法

说明书

（一）技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法。

（二）背景技术

氯化杂环反应性染料可以显示出广泛的范围反应性。这显然是由于不同色原体和其他基团取代进入杂环发挥作用，对可置换的氯原子具有不同的取代效应。一般观察到的是r：ε-加强取代基的抑制和酸强化取代基增强了氯的活性，如预期的那样它被认为是有趣的研究这些影响在一个简单的系列具有对芳族系统中的反应性的影响的取代基的化合物。这将使效果不同的取代基要根据Hammettu常数进行比较允许杂环系统中的反应性与苯中的反应性的比较p常数的平均值。2-氨基-5-溴嘧啶因为5-位的取代基相对完全对称放置到环氮和2-位，它是组合中涉及的氯嘧啶活性染料与纤维素。

此外，2-氨基-5-溴嘧啶的很多下游产品都是重要的医药化工中间体。

（三）发明内容

本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种工艺简单合理、成本低，产品纯度高，适于工业化的2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

以2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，在适当溶剂作用下，于适当温度反应数小时生成2-氨基-5-溴嘧啶，然后经重结晶得到纯品2-氨基-5-溴嘧啶。

本发明的2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法，其特征在于：溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和异丙醇中的一种或两种。

本发明的2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法，其特征在于：反应物与溶剂的投料量为：2-氨基嘧啶：溶剂=1：2 ~11，以上为重量比。

本发明的2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法，其特征在于：提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶。

本发明的2-氨基-5-溴嘧啶的合成方法，其特征在于：在35-110℃连续反应3-15个小时。

本发明2-氨基-5-溴嘧啶的合成工艺及合成步骤如下：

本发明的有益效果：采用本发明制备2-氨基-5-溴嘧啶，反应条件温和，易于操作，且产品质量稳定，收率高，纯度高。

（四）具体实施方式

实施例1：

在50mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基嘧啶（1.90g，20mmol）, N-溴代丁二酰亚胺（3.60g，20mmol）,甲醇15ml。反应瓶中的混合物在45℃下搅拌反应8小时。TLC和HPLC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，蒸发浓缩，重结晶得到纯产品2-氨基-5-溴嘧啶，干燥后，计算收率79.43%，纯度99.12%(HPLC)，核磁共振分析： ¹HNMR(400Hz，氘代DMSO)δ:6.64-6.94(m,2H)，8.27(s,2H)。

实施例2：

在50mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基嘧啶（1.90g，20mmol）, N-溴代丁二酰亚胺（4.27g，24mmol）,异丙醇20ml。反应瓶中的混合物在45℃下搅拌反应8小时。TLC和HPLC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，蒸发浓缩，重结晶得到纯产品2-氨基-5-溴嘧啶，干燥后，计算收率82.71%，纯度98.36%(HPLC)。

实施例3：

在500mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基嘧啶（20.92g，220mmol）, N-溴代丁二酰亚胺（39.16g，220mmol）,甲醇200ml。反应瓶中的混合物在70℃下搅拌反应7.5小时。TLC和HPLC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，蒸发浓缩，重结晶得到纯产品2-氨基-5-溴嘧啶，干燥后，计算收率85.00%，纯度99.73%(HPLC)。

实施例4：

在500mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基嘧啶（20.92g，220mmol）, N-溴代丁二酰亚胺（58.73g，220mmol）,乙醇260ml。反应瓶中的混合物在70℃下搅拌反应7.5小时。TLC和HPLC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，蒸发浓缩，重结晶得到纯产品2-氨基-5-溴嘧啶，干燥后，计算收率81.38%，纯度98.75%(HPLC)。

实施例5：