[发明专利]一种多孔Ni-S／TiO2复合析氢电极及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极，其特征在于，该电极以三维泡沫镍为载体提供多孔结构，镍硫镀层为表面活性层，并通过复合电沉积法将TiO2复合掺杂到镍硫镀层中，形成具有多孔结构的泡沫镍基Ni-S/TiO2复合析氢电极。

2.按照权利要求1所述的多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极，其特征在于，载体为纯度99.9wt％的三维多孔泡沫镍，面密度为400～550g/m2。

3.按照权利要求1所述的多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极，其特征在于，Ni-S/TiO2复合电沉积整体层厚度为5～10μm，TiO2的掺杂量为7～15wt.％。

4.一种权利要求1所述的多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)室温下，将泡沫镍在丙酮中脱脂除油5～15min，用超纯水进行清洗；然后，放入摩尔浓度为3M的盐酸中酸化活化处理5～10min；最后，放入超纯水中超声清洗5min并烘干待用；

(2)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍放到复合镀液中，以镍板作阳极，泡沫镍作阴极，两电极之间保持20～50mm距离；在搅拌速率为150～300r/min的磁力搅拌作用下，控制电流密度为5～10mA/cm2，复合电沉积30～50min；

所述复合镀液组成包括：硫酸镍250～300g/L，氯化镍40～50g/L，硼酸35～50g/L，十二烷基硫酸钠0.05～0.1g/L，硫代硫酸钠50～100g/L，纳米级TiO210～20g/L，其余为水；

(3)将步骤(2)所制备的Ni-S/TiO2复合电极放入摩尔浓度为0.5～1.5M的NaOH水溶液中，在30～50mA/cm2电流密度下，阴极电解活化10～30min；然后，用超纯水清洗4～6min，烘干后备用。

5.按照权利要求4所述的多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，及时监控镀液pH值，用体积比3:1的盐酸与硫酸的混合液，使镀液pH保持在3.5～4.0之间。

6.按照权利要求5所述的多孔Ni-S/TiO2复合析氢电极的制备方法，其特征在于，混合液中，盐酸的摩尔浓度为1～3M，硫酸的摩尔浓度为1～3M。