[发明专利]一种回收铅粉中硫酸钡含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收铅粉中硫酸钡含量检测方法。

背景技术

铅酸蓄电池中硫酸钡作为负极膨胀剂使用硫酸钡的作用就是在电池放电时为PbSO4沉积提供晶核。加入惰性的硫酸钡可以提供很大的表面让PbSO4沉积，阻止形成不透水的钝化层，因而防止极板钝化。BaSO4具有改进电池在低温环境下的高倍率性能因此负极膏中必须加入一定量的硫酸钡，而正极膏中如果有大量的硫酸钡存在则会加快正极板的活性物质泥化脱落，降低电池使用寿命，通过大量实验研究证明当正极板中铅膏硫酸钡不超过100ppm不会对电池的使用寿命产生影响反而会加强电池的初始放电容量，因此在废旧铅酸蓄电池湿法回收制备氧化铅粉过程中成品氧化铅粉中硫酸钡含量的监测十分必要，硫酸钡不溶于水、乙醇、碱和酸。化学性质非常稳定。在现有化学分析技术中，检测方法基本参照硫酸钡的国标GB/T 2899-2008检测方法，使用无水碳酸钠和碳酸钾与硫酸钡按质量4:1进行混合，在800℃条件下焙烧，将其转化为碳酸钡，洗涤，将滤渣进行酸溶解后，对溶液进行电感耦合等离子体测试。该方法对硫酸钡的测试，相对检测结果真实可靠，检测数据能真实反应铅粉中硫酸钡的含量，但是该方法需将物料进行高温处理，处理条件苛刻。同时处理检测时间较长，一般需要24h左右，因此该检测方法对实际生产过程中样品监测对生产指导意义不大。因此针对以上问题发明以下一种简单可靠的硫酸钡分析检测方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种回收铅粉中硫酸钡含量检测方法，包括以下步骤，

步骤1，称量一定量的回收铅粉，转入烧杯中，加入硝酸并缓慢加热至回收铅粉溶解完全，溶解完毕冷却至常温后，将滤液转入容量瓶定容，同时做空白；

步骤2，将定容好的滤液及空白超声震荡，震荡完毕用ICP检测设备检测硫酸钡含量；

步骤3，配制硫酸钡标准溶液；

步骤4，将配制好后硫酸钡标准溶液用ICP检测设备检测各标准溶液中硫酸钡离子测量值；

步骤5，绘制硫酸钡实际值与测量值得标准曲线的标准曲线方程；

步骤6，根据步骤2中通过ICP检测设备检测出的硫酸钡含量代入步骤5中的标准曲线方程，计算出稀释后的硫酸钡实际值；

步骤7，计算回收铅粉中硫酸钡含量.

本发明的检测回收铅粉中硫酸钡含量方法准确、高效、简单。

附图说明

图1是本发明硫酸钡实际值与测量值的标准曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明提供了一种回收铅粉中硫酸钡含量检测方法，包括以下步骤：

步骤1，精确称量一定量的回收铅粉M精确至0.001g(一般将回收铅粉的量控制在10g左右),转入250ml烧杯中然后加入100ml1:4硝酸并缓慢加热至60-80℃将回收铅粉溶解完全，溶解完毕冷却至常温将滤液转入500ml容量瓶定容，同时做空白。

步骤2，将定容好的500ml溶液及空白超声震荡5min。震荡完毕用ICP检测设备检测硫酸钡含量。硫酸钡含量为Aμg/ml。A的范围在1-5μg/ml之间。

步骤3，硫酸钡标准溶液配制：准确称取0.1g硫酸钡，加入10ml 1:4的硝酸，再定容于1L的容量瓶，配置约100ppm的硫酸钡溶液，进行超声分散5—10min，然后用移液枪或移液管准确移取1,2,5ml分别定容于100ml的容量瓶中，实际容量瓶中硫酸钡实际值为1,2,5ppm。

步骤4，将配制好后硫酸钡溶液用ICP检测设备检测各溶液中硫酸钡离子测量值。利用ICP检测得到硫酸钡实际含量1μg/ml对应的测量置为0.525μg/ml,硫酸钡实际含量2μg/ml对应的测量值为0.9637μg/ml,硫酸钡实际含量5μg/ml对应的测量值为2.388μg/ml。(1ppm等于1μg/ml)。

步骤5，绘制硫酸钡实际值与测量值得标准曲线；

步骤6，根据步骤2中通过ICP检测设备检测出的钡离子含量代入步骤5中的标准曲线方程根据方程计算出稀释后的硫酸钡实际值，实际值Y＝2.137A-0.0949μg/ml

步骤7，铅粉中硫酸钡含量计算值＝Y*500*10-6/M*100％。

利用该方法检测回收铅粉中的硫酸钡含量方便快捷，同一台ICP检测设备只需要测定绘制一次硫酸钡测量值与实际值得标准曲线即可。

实施例1