[发明专利]一种超临界水体系制备二氧化铈的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工业用催化剂制备技术，特别涉及一种超临界水体系制备二氧化铈的方法。

背景技术

我国是世界第一大稀土资源国，合理开发和利用稀土资源有重要意义，铈作为一种重要的稀土元素，在地壳中含量十分丰富。铈的氧化物CeO₂是一种用途极广的轻稀土氧化物，已被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等领域。而纳米CeO₂。粉末具有新的优异性能及应用，已成为世界各国科学工作者研究的热点之一。目前国内外对纳米CeO₂的制备已展开了较多的研究工作，其制备方法归纳起来有固相法、液相法以及气相法等，液相法是目前制备纳米粒子的常用方法之一。对于使用超临界水氧化法制备纳米CeO₂的报道还非常少，其机理分析更是没有文献涉及。

本发明使用目前世界上广泛关注的连续式超临界水氧化装置，并采用超临界水氧化发制备纳米CeO₂粉末，为此方法制备纳米粉末的工业化应用打下基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种超临界水体系制备二氧化铈的方法，采用超临界水氧化的方法，制备出具有纳米级萤石立方结构的CeO₂。

为实现上述的目的，本发明采用的技术方案为：

步骤1：采用Ce（NO₃）₃.6H₂O(分子量为434.24g.mol^-1，含量≥99.0%)为原料，配置成浓度为0.1mol/L^-1的水溶液；

步骤2：将步骤1配置好的Ce（NO₃）₃.6H₂O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa；

步骤3：将步骤2所得淡黄色溶液静置沉淀后，滤去澄清溶液，将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥；

步骤4：待步骤3中固体沉淀物临近完全干燥时，关闭加热平台开关，用余温将其干燥完毕；

步骤5：将步骤4中干燥完毕的产物从反应釜中刮出，放到研磨装置中磨成细粉，将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO₂晶体。

有益效果：利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO₂纳米粉末，平均粒径达到了3.32nm，且均为萤石立方结构，能有效地与被催化气体接触，达到良好的催化效果，且工艺操作简单，工业化价值较大，有很好的开发前景。

附图说明

无。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

我们采用本发明公开的方法，进行以下操作：

（1）采用Ce（NO₃）₃.6H₂O(分子量为434.24g.mol^-1，含量≥99.0%)为原料配置成浓度为0.1mol/L^-1的水溶液；

（2）将（1）配置好的Ce（NO₃）₃.6H₂O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa；

（3）将（2）所得淡黄色溶液静置沉淀后，滤去澄清溶液，将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥；

（4）待（3）中固体沉淀物临近完全干燥时，关闭加热平台开关，用余温将其干燥完毕；

（5）将（4）中干燥完毕的产物从反应釜中刮出，放到研磨装置中磨成细粉，将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO₂晶体。

结果显示，利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO₂纳米粉末，平均粒径达到了3.32nm，且均为萤石立方结构，能有效地与被催化气体接触，达到良好的催化效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的思想和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。