[发明专利]一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法

说明书

本发明为一种在6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，提供的一种在6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，以四丁基溴化铵为催化剂，6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯二氯乙烷溶液与硼氢化钾氨水溶液混合反应，反应结束后，有机层得6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯，水层浓缩回收氨水，所述处理含硼废水的方法包括以下步骤：①回收氨水后加适量水，并滴加无机酸酸化至pH1~2；②析出硼酸固体，过滤干燥固体并回收；③将过滤硼酸母液蒸去适量水，冷却到30℃以下析出的钾盐固体，干燥固体并回收；④将步骤③得到的母液进行套用。

技术领域

本发明涉及一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，属于工业废水处理和绿色生产的领域。

背景技术

目前国内外工业上制备硫辛酸的主要方法是将6,8-二氯辛酸乙酯与硫化钠、硫反应环合，经碱性水解、盐酸酸化制得。因此，6,8-二氯辛酸乙酯是制备硫辛酸的关键中间体，其合成是以己二酸为起始原料，经酯化、酰氯化、加成、还原、氯代等工序。其中，6-氧代-8-氯辛酸乙酯还原制备6-羟基-8-氯辛酸乙酯工艺，主要采用6-氧代-8-氯辛酸乙酯与选择性还原剂如硼氢化钾、硼氢化钠反应，还原第6位的羰基，获得6-羟基-8-氯辛酸乙酯，反应如下：

硼氢化钾较硼氢化钠参与上述反应时过程温和且原料廉价，工业上应用较多，反应后产生含硼废水，其主要成分为偏硼酸钾。偏硼酸钾的应用领域非常少，主要应用在润滑油脂的添加剂，市场销售困难，无法形成有效的循环利用。

本申请发明人在探索处理上述废水时，偶然发现将废水通过酸化、分离及母液浓缩等工序，可以获得工业上应用广泛的硼酸、钾盐等产品。其特征在于，6-氧代-8-氯辛酸乙酯溶于二氯乙烷中，加入四丁基溴化铵并滴加硼氢化钾氨水溶液反应，反应结束后，有机层得6-羟基-8-氯辛酸乙酯；水层浓缩回收氨水，再加适量水并用无机酸（如盐酸）酸化结晶，过滤得硼酸，母液浓缩结晶过滤得钾盐（如氯化钾）。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法。

本发明提供的一种在6-氧代-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，以四丁基溴化铵为催化剂，6-氧代-8-氯辛酸乙酯二氯乙烷溶液与硼氢化钾氨水溶液混合反应，反应结束后，有机层得6-羟基-8-氯辛酸乙酯，水层浓缩回收氨水，所述处理含硼废水的方法包括以下步骤：

(1)、回收氨水后加适量水，并滴加无机酸酸化至pH1~2；

(2)、析出硼酸固体，过滤干燥固体并回收；

(3)、将过滤硼酸母液蒸去适量水，冷却到30℃以下析出的钾盐固体，干燥固体并回收；

(4)、将步骤(3)得到的母液进行套用。

本发明提供的一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，所述步骤(1)加水量与硼氢化钾的重量比为2~3。

本发明提供的一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，所述步骤(1)无机酸为盐酸、硫酸等，优选30%盐酸。

本发明提供的一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，所述步骤(3) 蒸去水量为1/3~1/2。

本发明提供的一种在6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备过程中处理含硼废水的方法，所述步骤(3) 浓缩液降至10~20℃。