[发明专利]一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮工艺的开工方法

说明书

本发明公开了一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮工艺的开工方法。该方法包括：（1）贵金属催化剂首先进行还原，之后调整催化剂床层温度至进料温度；（2）开始往反应器内引入初始含水量为6wt%～30wt%的丙酮进料；（3）待吸附温升波通过全部催化剂床层后，将含丙酮进料含水量降低3～15个百分点；（4）间隔1～10小时后，继续将含丙酮原料含水量降低3～15个百分点；（5）任选地，重复步骤（4）的操作0～5次；（6）直至含丙酮进料的含水量满足正常进料要求，开工结束，并转入正常生产。本发明方法使得开工过程的吸附热与反应热这两股热量错峰释放，有效地解决了催化剂床层的超温问题。

技术领域

本发明涉及一种丙酮合成甲基异丁基酮的生产技术，特别是一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮的开工方法。

背景技术

甲基异丁基酮（4-甲基戊酮-2，methyl isobutyl ketone简称MIBK）是丙酮（AC）的一种重要衍生物，是一种用途非常广泛的中沸点溶剂，主要用作硝化纤维、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚苯乙烯，环氧树脂、天然及合成橡胶、油漆、涂料和油脱蜡的溶剂、彩色胶卷的呈色剂，也用作青霉素发酵液的萃取剂及一些有机盐类的分离剂，同时它也是橡胶防老剂4020及一些有机合成的主要原料。

MIBK传统的生产方法是三步法即：第一步：两分子丙酮在碱性催化剂作用下缩合，生成一个分子的双丙酮醇；第二步：双丙酮醇在酸性催化剂作用下脱水，生成异丙叉丙酮；第三步：异丙叉丙酮在加氢催化剂作用下加氢，生成MIBK。三步法由于各步机理不同，反应条件与催化剂也不同，因此只能在不同的反应器中分别进行，生产流程长，过程复杂，生产效率低，产品成本高。

1968年，德国Texaco公司开发出Pd/树脂催化剂，该催化剂具有脱水加氢双功能，可使得上述三步反应在Pd/树脂催化剂上一步完成，先是两分子丙酮在催化剂的酸中心上缩合并脱水生成MO；接着，MO在催化剂的加氢中心上迅速加氢生成MIBK。一步法丙酮的转化率为30%～40%，MIBK的选择性为92%～95%，与三步法相比，其生产流程短，过程简单，产品成本低。

在国外，上个世纪八十年代之前建设的MIBK生产装置多是丙酮三步法技术，这之后建设的MIBK生产装置多是丙酮一步法技术。

目前，国内MIBK生产装置基本全是近十年建设的，均是丙酮一步法合成MIBK技术，所催化剂也全是Pd/树脂催化剂，它的使用温度上限大部分在120℃左右，只有个别好的催化剂使用温度上限近于140℃（比如抚顺石油化工研究所开发的M-3催化剂就是这样的催化剂）。丙酮一步法合成MIBK生产装置常规的开工方法有两种。其一是，先在一定的温度下（110℃～120℃）进行催化剂还原；之后再将催化剂床层温度降到90℃（正常反应进料温度），开始进料进行反应。这种开工方法的优点是，催化剂还原后床层温度不用降到过低，而是降到正常反应进料温度90℃后就进反应原料，这样可以节省一部分能耗。但其缺点是：在技术工业化时，发现在90℃时进反应原料，反应的热效应较大，催化剂床层入口段温度过高，有超温问题存在，在装置开工期间，通常需要一段工艺条件调整稳定期，之后装置方能进入稳定运行之中。

其二是：为了避免开工进料造成催化剂床层超过温，对上述开工方法进行改进。先在一定的温度下（110℃～120℃）进行催化剂还原；之后温度降到50℃开始进料，再后将进料温度逐步升到90℃。这种开工方法的缺点是，催化剂还原后床层温度降到50℃，与第一种开工方法90℃进料相比，进料温度略低，还需要将反应入口温度重新升到90℃，因此，这部分能耗未能节省下来；但优点是，装置未有反应超温问题存在，反应进料重新升温的过程就是一个反应条件调整的过程，反应进料温度达到90℃后，装置就能很快稳定下来，不再波动了。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮生产装置的开工方法，使生产装置能较快地从开工状态转入到平稳生产状态，并且装置不超过温，缩短了开工时间，降低了能耗，从而降低产品的生产成本。