[发明专利]4‑溴‑6‑氯哒嗪‑3(2H)酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 201611016120.6 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN106632068A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 申请(专利权)人: 山东友帮生化科技有限公司
主分类号: C07D237/14 分类号: C07D237/14
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张贵宾
地址: 274100 山东省菏泽*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氯哒嗪 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

以3-氨基-6-氯哒嗪、液溴、浓硫酸和亚硝酸钠为原料,3-氨基-6-氯哒嗪和液溴二者物质的量之比为1:0.8-3.2,3-氨基-6-氯哒嗪与亚硝酸钠物质的量之比为1:1.0-2.1,在溶剂中,于碱的作用下,于0-100℃连续反应6-25小时生成4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮粗产品,经提纯后得到4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮纯品。

2.根据权利要求1所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:溶剂为DMF,氯仿,甲醇,四氢呋喃,乙醇,二氯甲烷,四氯化碳,乙酸,叔丁醇中的一种或两种。

3.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、三乙胺、碳酸钠中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为m(3-氨基-6-氯哒嗪):m(溶剂)=1:1.5-11,以上为重量之比。

5.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。

6.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯:正己烷=1:5,以上为体积比。

7.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮吡啶的合成方法,其特征在于:在50-100℃反应10-25个小时。

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