[发明专利]4‑溴‑6‑氯哒嗪‑3(2H)酮的合成方法在审
| 申请号: | 201611016120.6 | 申请日: | 2016-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN106632068A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D237/14 | 分类号: | C07D237/14 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯哒嗪 合成 方法 | ||
1.一种4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以3-氨基-6-氯哒嗪、液溴、浓硫酸和亚硝酸钠为原料,3-氨基-6-氯哒嗪和液溴二者物质的量之比为1:0.8-3.2,3-氨基-6-氯哒嗪与亚硝酸钠物质的量之比为1:1.0-2.1,在溶剂中,于碱的作用下,于0-100℃连续反应6-25小时生成4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮粗产品,经提纯后得到4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮纯品。
2.根据权利要求1所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:溶剂为DMF,氯仿,甲醇,四氢呋喃,乙醇,二氯甲烷,四氯化碳,乙酸,叔丁醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、三乙胺、碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为m(3-氨基-6-氯哒嗪):m(溶剂)=1:1.5-11,以上为重量之比。
5.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。
6.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯:正己烷=1:5,以上为体积比。
7.根据权利要求1或2所述的4-溴-6-氯哒嗪-3(2H)酮吡啶的合成方法,其特征在于:在50-100℃反应10-25个小时。
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