[发明专利]稻壳碳基固体酸催化剂的制备方法及表面酸浓度测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种稻壳碳基固体酸催化剂的制备方法。

背景技术

糠醛是一种重要的化工产品, 也是有机合成的重要中间体. 一直以来, 以硫酸等液体酸作为催化剂一直是糠醛工业生产的主要方法, 这种生产工艺制得的糠醛产率高, 但在糠醛分离过程中会产生较多的废液、废气和废渣。为了克服液体酸催化剂的上述缺点, 人们转而研究固体酸催化剂。

基固体酸是将可炭化的物质或者已经炭化的产物在较高温度下用浓硫酸或发烟硫酸等磺化试剂处理获得. 碳源可以是芳香族化合物, 也可以是糖类化合物、生物质或者生物质衍生物等。其中, 以生物质为碳源不仅成本低, 还能实现废物利用, 且所得固体酸催化剂的催化活性也较高, 在许多反应中有着良好的催化性能。

发明内容

本发明旨在提出一种稻壳碳基固体酸催化剂的制备方法。

本发明的技术方案在于：

稻壳碳基固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

将碱法溶硅后的稻壳残渣用自来水反复洗涤至PH=8,再以水洗涤至中性, 干燥后研细；在水热反应釜内加入处理后的稻壳炭4g和15mL浓硫酸后转入烘箱中, 于150℃反应4 ~12 h; 冷却至室温后, 对釜内的混合物进行固液分离，固体用蒸馏水洗涤至中性, 经烘干后研细得到碳基固体酸催化剂。

一种稻壳碳基固体酸催化剂的表面酸浓度测试方法，包括以下步骤：称取0.1g完全干燥的固体酸催化剂, 置于小烧杯内, 常温下加入50 mL 0. 004 mol/ L的NaOH 溶液, 搅拌30 min, 用0. 004 mol/ L HCl 中和过量NaOH, 用pH计测定溶液的pH值, 当pH=7. 00时即为反应终点，表面酸浓度[H+]计算公式如下：

[H+] =(V_NaOH×c_NaOH-V_HCl×c_HCl) / m_cat

式中: V_NaOH为加入NaOH标准溶液体积; c_NaOH为NaOH标准溶液浓度; V_HCl为滴定过程消耗的HCl标准溶液体积; c_HCl为HCl标准溶液浓度; m_cat为固体酸催化剂的质量。

本发明的技术效果在于：

通过本发明提供的方法制成的稻壳碳基固体酸催化剂，通过红外光谱和元素分析检测结果表明,该稻壳碳基固体酸催化剂对木糖脱水制备糠醛反应具有很好的催化活性. 随着反应温度的升高、反应时间的延长, 糠醛的产率逐渐增加。

具体实施方式

稻壳碳基固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

将碱法溶硅后的稻壳残渣用自来水反复洗涤至PH=8,再以水洗涤至中性, 干燥后研细；在水热反应釜内加入处理后的稻壳炭4g和15mL浓硫酸后转入烘箱中, 于150℃反应4 ~12 h; 冷却至室温后, 对釜内的混合物进行固液分离，固体用蒸馏水洗涤至中性, 经烘干后研细得到碳基固体酸催化剂。

一种稻壳碳基固体酸催化剂的表面酸浓度测试方法，包括以下步骤：称取0.1g完全干燥的固体酸催化剂, 置于小烧杯内, 常温下加入50 mL 0. 004 mol/ L的NaOH 溶液, 搅拌30 min, 用0. 004 mol/ L HCl 中和过量NaOH, 用pH计测定溶液的pH值, 当pH=7. 00时即为反应终点，表面酸浓度[H+]计算公式如下：

[H+] =(V_NaOH×c_NaOH-V_HCl×c_HCl) / m_cat

式中: V_NaOH为加入NaOH标准溶液体积; c_NaOH为NaOH标准溶液浓度; V_HCl为滴定过程消耗的HCl标准溶液体积; c_HCl为HCl标准溶液浓度; m_cat为固体酸催化剂的质量。