[发明专利]一种卷烟烟气镉形态的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟烟气镉形态的测定方法，采用滤片捕集样品，加入提取剂分级提取不同形态的镉，再用原子荧光法测定烟气中不同形态镉元素的含量；模拟烟气和人体的实际作用情况，将烟气镉不同形态划分为有效态镉、缓效态镉和残渣态镉；其特征在于包括以下步骤：

A、卷烟烟气捕集：卷烟样品在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa的烟支作为测试样品，采用SM450型20孔道直线型吸烟机参照GB/T5606.1-2004、GB/T19609-2004的规定，用滤片捕集5支烟的主流烟气总粒相物；

B、有效态镉的提取：在捕集了烟气总粒相物的剑桥滤片中加入20mL的人工体液，超声提取40min；过滤出提取液，在提取液中加入5mL 5%的硝酸，加热蒸发到5mL并准确定容到5mL，供原子荧光分析用；

C、缓效态镉的提取：在提取有效态后的剑桥滤片放入旋盖烧瓶中，再往瓶中加入20mL的人工体液，旋紧瓶盖，在30r/min条件下震荡萃取2周，过滤出提取液，在提取液中加入5mL5%的硝酸，加热蒸发到5mL并准确定容到5mL，供原子荧光分析用；

D、残渣态镉的提取：将提取缓效态后的剑桥滤片放入锥形瓶中，加入10mL的水、2mL的浓硝酸、以及2mL的过氧化氢，在电热板上加热消解20min，消解液过滤并在电热板上加热蒸发到近干，再往瓶中加入4.5mL 5%的硝酸溶解残渣，并准确定容到5mL，供原子荧光分析用；

E、空白实验：上述B、C和D步提取均进行相应空白试验；

F、原子荧光分析：分别将步骤B、C、D、E步骤中的样品溶液进行原子荧光分析，获得样品溶液中不同形态镉元素的含量。

2.根据权利要求1所述的卷烟烟气镉形态的测定方法，其特征在于所述A步骤中滤片为44 mm剑桥滤片。

3.根据权利要求1所述的卷烟烟气镉形态的测定方法，其特征在于所述B和C步骤中的人工体液，模拟人体正常体液配置，含 Na⁺、Cl^- 和HCO₃^2-、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、HPO₄^2-，以及葡萄糖、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖；pH值在7.3~7.5之间。

4.根据权利要求1所述的卷烟烟气镉形态的测定方法，其特征在于所述B步骤的过滤为经0.25μm微孔滤膜过滤。

5.根据权利要求1所述的卷烟烟气镉形态的测定方法，其特征在于所述F步骤的原子荧光分析，采用AFS-9230型多通道原子荧光光谱仪；Cd高强度空心阴级灯，测定条件为：灯电流40mA，光电倍增管负高压280V，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载流盐酸，硼氢化钾，载气流量300mL·min^-1，屏蔽气流量400mL/min，读数时间为13s，延迟时间为3s；照选定的仪器最佳工作参数，对标准系列溶液进行测定，以荧光强度对溶液中镉浓度做工作曲线，然后取供试品溶液及试剂空白的上清液上机测定，仪器自动计算并打印结果。