[发明专利]一种木兰碱碘化物的制备方法在审
申请号: | 201611011681.7 | 申请日: | 2016-11-12 |
公开(公告)号: | CN108069903A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 孙锋 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘化物 香蕉皮 丙酮 制备 白色晶体 沉淀真空 搅拌提取 节省资源 高碘酸 滴加 皮重 预冷 松软 质地 香蕉 新鲜 | ||
本发明公开了一种木兰碱碘化物的制备方法,步骤包括:取新鲜香蕉皮的内侧质地松软部分,按照1∶15加预冷至4℃‑8℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮体积ml),4℃‑8℃下搅拌提取2小时,4℃‑8℃4000rpm离心,取上清,立即滴加(速度为0.5ml/min)50%高碘酸至最终浓度为3%,置于4℃‑8℃下过夜,次日4℃‑8℃4000rpm离心,沉淀真空干燥,得白色晶体。本发明用香蕉皮提取,节省资源;提取方法简单,易于操作,纯度较高,值得推广应用。
技术领域
本发明涉及一种木兰碱碘化物的制备方法,主要应用在生物碱化合物制备的技术领域。
背景技术
木兰碱又称木兰花碱,天然存在于毛茛科植物粗果唐松草的根街植物中。木兰碱本身具有抗炎、降压、抗生育等作用,常用于杀虫原料。由于木兰碱水溶性不好,又不稳定,目前多使用木兰碱的碘化物,木兰碱碘化物具有抗微生物和细胞毒作用。本发明用香蕉皮提取,节省资源;提取方法简单,易于操作,纯度较高,值得推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种木兰碱碘化物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种木兰碱碘化物的制备方法,步骤包括:
(1)取新鲜香蕉皮的内侧质地松软部分;
(2)加预冷至4℃-8℃的丙酮,4℃-8℃下搅拌提取2小时;
(3)4℃-8℃下4000rpm离心,取上清,立即滴加高碘酸,过夜;
(4)次日离心,沉淀真空干燥,得白色晶体。
进一步地,(2)取香蕉皮重(g)与预冷丙酮体积(ml))的比例为1∶15。
进一步地,(3)所用高碘酸的浓度为50%,最终浓度为3%。
进一步地,(3)滴加高碘酸速度为0.5ml/min。
进一步地,(3)反应液置于4℃-8℃下过夜。
进一步地,(4)离心环境为4℃-8℃,转速为4000rpm。
计算得率(木兰碱碘化物g/原料g)=0.85%,纯度为93%
本发明的有益效果:
本发明用香蕉皮提取,节省资源;提取方法简单,易于操作,纯度较高,值得推广应用。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明,一种木兰碱碘化物的制备方法,步骤包括:
(1)取新鲜香蕉皮的内侧质地松软部分;
(2)按照1∶15加预冷至4℃-8℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮体积ml),4℃-8℃下搅拌提取2小时;
(3)4℃-8℃4000rpm离心,取上清,立即滴加(速度为0.5ml/min)50%高碘酸至最终浓度为3%,置于4℃-8℃下过夜;
(4)次日4℃-8℃4000rpm离心,沉淀真空干燥,得白色晶体。
作为本发明较佳的实施例:
取新鲜香蕉皮的内侧质地松软部分,按照1∶15加预冷至6℃的丙酮(香蕉皮重g/丙酮体积ml),6℃下搅拌提取2小时,6℃4000rpm离心,取上清,立即滴加(速度为0.5ml/min)50%高碘酸至最终浓度为3%,置于6℃下过夜,次日6℃4000rpm离心,沉淀真空干燥,得白色晶体。经检测,木兰碱碘化物纯度为93%,得率(木兰碱碘化物g/原料g)=0.85%。
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