[发明专利]一种用于离子迁移谱的定量分析方法

说明书

本发明公开了一种用于离子迁移谱检测样品的准确定量分析方法。本方法以离子迁移谱技术为基本检测技术，在待测目标样品中添加内标试剂，记录连续采集迁移谱谱图。在目标物线性浓度范围内配制不同浓度的样品，分析离子迁移谱检出信号。即拟合目标成分浓度与检出信号之间的标准曲线方程。本方法更加准确的实现了离子迁移谱的定量分析,避免了光电离模式导致的日间检出信号差异，解决了日间实验重复性问题。本方法可操作性强，可实现数据自动分析，可广泛用于离子迁移谱快速检测临床给药后病人人体血药浓度的定量分析。

技术领域

本发明涉及了一种用于离子迁移谱快速检测样品浓度的准确定量分析方法。本方法以离子迁移谱技术为基本检测技术，在待测目标样品中添加内标标准试剂，离子迁移谱定性分析分别获得迁移时间基础上，把目标样品成分和内标成分分别检出，记录连续采集迁移谱谱图。拟合目标成分浓度与检出信号之间的标准曲线方程。通过标准曲线方程计算未知样品浓度。本方法步骤简单、重复性好，可广泛用于离子迁移谱快速检测样品的定量分析，避免日间变化导致的分析数据有差异。

背景技术

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术是20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。近年来光电离离子迁移谱技术得到发展，然而其添加dopant技术导致定量分析的稳定性未能得到很好的应用。目前我们研究的IMS已经广泛用于化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测、食品监测和医疗等领域。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在。然而通过离子迁移谱图进行定量分析由于线性范围比较窄，目前文献报道多是通过信号峰强度高低来进行定量，数据分析相关性不高。

目前质谱、色谱仪器已经广泛应用于定量分析领域。定量分析仪器多数是应用峰面积或峰高来确定相应物质的浓度。而离子迁移谱的定量分析由于自身原因还没能像质谱、色谱仪器那样得到应用。随着离子迁移谱应用检测的范围越来越广，分析检测定量的需求也越来越备受关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快速、易于修正的离子迁移谱定量检测分析方法。这种用于离子迁移谱的定量分析方法的步骤为：

准确配制5个以上含不同浓度待检测物质的标准样品溶液；取体积A的标准品溶液和体积A的内标标准试剂混合，室温(20-30℃)挥干溶剂后，进离子迁移谱分析；把和内标成分分别检出，记录连续采集的离子迁移谱谱图；分析离子迁移谱谱图，拟合目待物质浓度与检出信号之间的标准曲线方程；

取体积A的溶剂溶解后的未知浓度样品与体积A的等内标标准试剂混合，室温(20-30℃)挥干溶剂后进样分析；记录连续采集的离子迁移谱谱图；

未知浓度样品数据结果代入标准曲线方程，即可以计算待测目标样品中待检测物质的浓度数值。

待检测物质的样品浓度范围比较窄，一般是0.5-50ppm；对于高浓度应该选择溶剂稀释法降低浓度至离子迁移谱线性浓度范围内。

内标的选择应该与待测目标成分属于同一化学类别；针对离子迁移谱技术有相似的化学检出信号，同时检出信号迁移时间可完全分离且互不干扰。

内标的浓度应该选择线性范围内的一个中间浓度，且实际操作添加量与目标取样体积等体积。

待检测物质为血液中依托咪酯、丙泊酚、七氟烷、异氟烷、麻醉剂药物，常用有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、内标为苯酚、邻苯二甲酸二壬酯或邻苯二甲酸二癸酯。