[发明专利]一种含锆氧化铝干胶粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611011391.2 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN108067210B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 唐兆吉;杨占林;姜艳;姜虹;温德荣;王平;孙立刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J23/883;C10G45/08;C10G49/04;C10G47/12 |
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地址: | 100728北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米氧化锆 含锆氧化铝 制备方法和应用 丙二醇苯醚 混合浆液 混合溶液 老化 干胶粉 制备 配制 氧化铝载体表面 氢氧化铝溶胶 共沉淀反应 氧化铝干胶 高度分散 物化性质 沉淀剂 富集 粒径 铝盐 催化剂 洗涤 | ||
1.一种含锆氧化铝干胶粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制纳米氧化锆和丙二醇苯醚的混合浆液,混合浆液中纳米氧化锆的质量含量为5%-30%,丙二醇苯醚的质量含量为0.1%-10%,所述纳米氧化锆的粒径为10~100nm;
(2)配制铝盐和沉淀剂,并进行共沉淀反应得到含有氢氧化铝溶胶的溶液,老化10-30min后加入步骤(1)制备的混合溶液继续进行老化,步骤(1)制备的混合溶液的加入量以最终催化剂中纳米氧化锆的质量含量为 1%-10%;
(3)老化后的物料经过滤、洗涤、干燥后得到含锆氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)混合浆液中纳米氧化锆的质量含量为10%-20%,丙二醇苯醚的质量含量为0.3%-5%,所述纳米氧化锆的粒径为10~60nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中步骤(1)制备的混合溶液的加入量以最终催化剂中纳米氧化锆的质量含量为2%-6%计。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中铝盐为于硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种,沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化铵、铝酸钾、铝酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中共沉淀反应为并流共沉淀,共沉淀反应的温度为58℃-62℃,pH为7.5-8.5,共沉淀反应时间为10-100min,得到含有氢氧化铝溶胶的溶液中氢氧化铝质量浓度以氧化铝计为1-30g/100mL。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中共沉淀反应pH为8.0-8.2,共沉淀反应时间为35-65min,得到含有氢氧化铝溶胶的溶液中氢氧化铝质量浓度以氧化铝计为5-10g/100mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入混合浆液前老化温度为58℃-62℃,老化pH为8.0-8.5,加入混合浆液后继续进行老化15min-50min,老化温度相比加入混合溶液前提高 2℃-6℃,老化pH提高0.2-1.0。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为80℃-150℃,干燥时间为1-10h。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为100℃-130℃,干燥时间为4-8h。
10.一种采用权利要求1至9任一方法制备的含锆氧化铝干胶粉,其特征在于:所述含锆氧化铝干胶粉氧化锆的含量为1%~20%,比表面积为350~520m2/g,孔容为0.6~1.5mL/g,平均孔直径为7nm~12nm,锆分散度为0.3~0.5。
11.根据权利要求10所述的含锆氧化铝干胶粉,其特征在于:所述含锆氧化铝干胶粉氧化锆的含量为2%~8%,比表面积为380~450m2/g,孔容为0.8~1.2mL/g,平均孔直径为8~10nm,锆分散度为0.35~0.4。
12.权利要求10或11所述含锆氧化铝干胶粉作为催化剂载体的应用。
13.权利要求10或11所述含锆氧化铝干胶粉作为加氢处理催化剂载体的应用。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于:加氢处理催化剂以第Ⅷ族和第ⅥB族金属为活性金属组分,第Ⅷ族金属为Co和/或Ni,第ⅥB族金属为W和/或Mo,以催化剂的重量为基准,第Ⅷ族金属以氧化物计的含量为1wt%~15wt%,第ⅥB族金属以氧化物计的含量为10wt%~30wt%。
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