[发明专利]一种超临界乙醇改性纳米氧化物的方法

说明书

本发明属于材料改性技术领域，尤其涉及一种在超临界乙醇状态下表面处理纳米粒子的改性方法。改性方法具体为：第一步，乙醇与纳米氧化物（粒径为20—100nm）均匀混合，放置于带有压力表的反应釜内，严格密封；第二步，将密封好的反应釜，放置于带有温控装置的加热炉中加热，温度为240±1℃；第三步，观察反应釜上的压力表数值，当压力表数值达到6±0.5MPa开始计时，保温保压反应时间为5‑10min；第四步，随后立即将反应釜迅速放入冷却池中冷却，冷却水为冰水浴，温度为0℃，冷却时间为30‑60min；第五步，取出处理过的纳米粒子，置于130℃真空烘箱中干燥6h以上，待完全干燥后，经研钵研磨处理后，即得表面处理后的纳米粒子。

技术领域

本发明属于材料改性技术领域，尤其涉及一种在超临界乙醇状态下表面处理纳米粒子的改性方法，利用超临界乙醇特殊性能提高对纳米粒子的表面处理效果。

背景技术

纳米氧化物是指粒径达到纳米级的氧化物，尺寸在1-100nm的超细微粒。主要包括纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛等。纳米氧化物因其表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减小而急剧增大,所以显示出强烈的体积效应（小尺寸效应）、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，进而在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能。以纳米氧化铝为例，纳米氧化铝在无机酸和碱性溶液中可以溶解，在水及非极性有机溶剂中很难溶解。氧化铝的晶型种类很多，其中α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃比较常见。不同晶型纳米氧化铝的活性差距很大，但是耐高温、硬度高以及抗氧化性好是所有纳米氧化铝的共同特性，由于其优异的性能以及纳米级的尺寸，纳米氧化铝被广泛应用于有机材料以及无机材料的改性中。

但是，未改性的纳米氧化物颗粒由于表面能高，容易团聚，在有机基体中很难均匀地分散，直接或过多的掺杂纳米氧化物，容易在基体树脂内产生较大缺陷，从而导致了复合材料的力学性能下降，具体表现为脆性增加；而且对于材料的热、电性能均有不利影响，因此必须对纳米氧化物做表面处理。

常见的纳米氧化物表面处理方法有添加表面改性剂如硅烷偶联剂、改变沉淀剂的加入方式、使用超声波、改变洗涤方式及干燥方式等。其中最为常见的为硅烷偶联剂包覆在纳米氧化物表面的方法，该方法处理后的纳米氧化物在分散性上有一定的提高，但是在基体树脂中的分散并不是很理想，这是由于接枝在表面的大的基团导致的，并且该工艺较为复杂。出于简化工艺以及提高效果考虑，研究一种新型的氧化铝改性方法，显得尤为重要。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种超临界乙醇改性纳米氧化物的方法。该方法工艺简单，改性纳米氧化铝的性能优良。

为了实现上述目的，本发明提供的超临界乙醇改性纳米氧化物的方法，具体包括以下步骤。

步骤1、无水乙醇与纳米氧化物（粒径为20—100nm）均匀混合，放置于带有压力表的反应釜内，严格密封。

步骤2、将密封好的反应釜，放置于带有温控装置的加热炉中加热，温度为240±1℃。

步骤3、观察反应釜上的压力表数值，当压力表数值达6±0.5MPa开始计时，保温保压反应时间为5-10min。

步骤4、随后立即将反应釜迅速放入冷却池中冷却，冷却水为冰水浴，温度为0℃，冷却时间为30-60min。

步骤5、取出处理过的纳米粒子，置于130℃真空烘箱中干燥6h以上，待完全干燥后，经研钵研磨处理后，即得表面处理后的纳米粒子。

所述的步骤4中，在冷却过程中反应釜继续保持密封状态，直至压力降为0 MPa，打开反应釜。

所述的乙醇的重量份数为100-150份，纳米氧化物的重量份数为10-20份。

所述的乙醇纯度不小于99.5%。