[发明专利]一种降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 201611008627.7 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106753159B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 单志华;杨茂;王玉增;陈慧 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C09J189/06;C08G18/42;C08G18/10;C08G18/66 |
代理公司: | 11246 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶原 铬革屑 降解 聚氨酯水性 木材胶粘剂 小分子二元醇扩链剂 聚酯型多元醇 资源化再利用 废弃物降解 亲水扩链剂 水性聚氨酯 成本问题 共聚改性 异氰酸酯 降解物 聚氨酯 耐水性 有效地 中和剂 重量份 胶粘 制革 催化剂 制备 废弃物 | ||
1.一种降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂,其特征在于,按照重量份包括以下组分:异氰酸酯100~150份、聚酯型多元醇50~75份、亲水扩链剂30~45份、小分子二元醇扩链剂10~15份、中和剂20~30份、降解胶原液50~110份;
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种;所述聚酯型多元醇为聚己二酸丁二醇酯二醇或聚己二酸乙二醇酯中的一种;
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种,小分子二元醇扩链剂为1,4-丁二醇或一缩二乙二醇中的一种;所述中和剂为三乙胺或三正丁胺中的一种;所述降解胶原来自废革屑碱性降解至分子质量为6000~10000,溶液含胶量为45%~50%,粘度在500~1000mPa·s,游离氨基含量不少于3.5%。
2.根据权利要求1所述的降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂,其特征在于,所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯时,该降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂还包括0.1~0.2份的催化剂,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.一种降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称量:按照重量份称量以下组分:异氰酸酯100~150份、聚酯型多元醇50~75份、亲水扩链剂30~45份、小分子二元醇扩链剂10~15份、中和剂20~30份、降解胶原液50~110份;
2)制备预聚体:异氰酸酯与聚酯型多元醇在65℃下充分反应1h,升温并保温,制得聚氨酯预聚体;
3)扩链反应:在步骤2)制备得到的预聚体中加入亲水扩链剂进行扩链反应,然后加入小分子二元醇扩链剂进行扩链反应;
4)中和、乳化:将步骤3)中产物降温至50℃,加入中和剂进行中和,高速搅拌下加入定量去离子水进行乳化,控制乳化时间,得到聚氨酯水性预聚体乳液;
5)水相共聚:2吨反应釜快速搅拌下,加入胶原降解物水分散液,之后,低速搅拌,升温,保温,降温,负压下真空除去挥发物,制备出无溶剂化水性降解胶原水性聚氨酯木材胶粘剂乳液,即为降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂;
所述步骤2)中的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种;聚酯型多元醇为聚己二酸丁二醇酯二醇或聚己二酸乙二醇酯中的一种;
亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种,小分子二元醇扩链剂为1,4-丁二醇或一缩二乙二醇中的一种;中和剂为三乙胺或三正丁胺中的一种;降解胶原来自废革屑碱性降解至分子质量为6000~10000,溶液含胶量为45%~50%,粘度在500~1000mPa·s,游离氨基含量不少于3.5%。
4.根据权利要求3所述的降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的—NCO与—OH的摩尔比为1.5~2.0,反应条件为65℃下反应1h,升温至80~85℃,保温1~2h。
5.根据权利要求3所述的降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯时,加入0.1~0.2份的催化剂,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求3所述的降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中的扩链反应条件为60~70℃下反应2~4h,升温至80~85℃反应2~4h;步骤4)乳化反应时间为5~10min。
7.根据权利要求3所述的降解胶原-聚氨酯水性木材胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中的高速搅拌转速为1000~1200r/min,步骤5)中的快速搅拌为300~500r/min,低速搅拌为150~200r/min,升温后的温度为65℃,保温时间为1~2h,降温后的温度为50℃,负压压力为300mbar。
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