[发明专利]一种含氰基氯硅烷的合成方法

说明书

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种含氰基氯硅烷的合成方法。所述方法为：在反应器中加入氯化铜、叔胺衍生物和含氰基烯烃，在0～10℃、氮气保护及搅拌条件下滴加含氢氯硅烷，滴加完毕后升温至50～120℃保温反应3～48h，反应结束后冷却至室温、减压蒸馏收集相应馏分，得到所述含氰基氯硅烷。本发明通过含氰基烯烃与含氢氯硅烷之间的加成反应，以氯化铜作为主催化剂、叔胺衍生物作为助催化剂，通过滴加的方法，在较温和的条件下合成出了含氰基氯硅烷化合物；本发明提供的合成方法效率高、产物选择性好，反应条件安全、温和，催化剂简单易得、成本低廉。

技术领域

本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种含氰基氯硅烷的合成方法。

背景技术

含氰基氯硅烷作为一种重要的有机合成中间体，可广泛用来制备腈基橡胶等产品，同时，利用Si-Cl键的水解或醇解反应，含氰基氯硅烷还可制备出一系列不同结构及功能的化合物，应用于有机硅电解质材料等领域。将氰基连接在氯硅烷上的方法主要是通过硅氢加成实现的。烯烃硅氢加成反应通常是在氯铂酸及其配合物存在下进行的，如：Speier催化剂与Karstedt催化剂。上述催化剂虽然催化活性较高，但反应副产物较多，后来人们发现许多过度金属(Pt，Ru，Rh)的配合物对硅氢加成反应均有活性，但对于某些类型的反应，活性不高。含氰基氯硅烷作为一种有特殊性能的有机硅中间体，传统的合成方法主要是使用贵金属(Pt，Rh，Ru)的配合物作为催化体系，如中国专利CN103288863B，CN101033235，CN104324751A，CN103814038A等，均使用金属铂、铑、钌、钯等作为催化主体，这些催化剂不仅成本高、还存在催化活性较低、产物选择性差、反应条件较苛刻的问题。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种含氰基氯硅烷的合成方法。本发明的合成方法以氯化铜和叔胺衍生物作为催化体系，通过含氰基烯烃与含氢硅烷反应制得，该方法催化剂简单易得、产物收率高、选择性好、反应条件温和。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种含氰基氯硅烷的合成方法，包括如下步骤：

在反应器中加入氯化铜、叔胺衍生物和含氰基烯烃，在0～10℃、氮气保护及搅拌条件下滴加含氢氯硅烷，滴加完毕后升温至50～120℃保温反应3～48h，反应结束后冷却至室温、减压蒸馏收集相应馏分，得到所述含氰基氯硅烷。

优选地，所述叔胺衍生物选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四乙基乙二胺、四乙基丙二胺、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任意一种。

优选地，所述含氰基烯烃选自丙烯腈、2-丁烯腈、3-丁烯腈、2-甲基-3丁烯腈、2-戊烯腈、4-戊烯腈中的任意一种。

优选地，所述含氢氯硅烷选自二甲基氯硅烷、二乙基氯硅烷、二苯基氯硅烷、甲基二氯硅烷、乙基二氯硅烷、苯基二氯硅烷中的任意一种。

优选地，所述含氰基烯烃与含氢氯硅烷的摩尔比为(0.8～2.0):1；更优选摩尔比为(0.9～1.2):1。

优选地，所述叔胺衍生物与氯化铜的摩尔比为(2～3):1；更优选摩尔比为(2.3～2.8):1。

优选地，所述氯化铜与叔胺衍生物的加入量之和占反应物料总质量的2％～10％；更优选的加入量之和占反应物料总质量的3％～7％。

优选地，所述保温反应的温度为70～100℃，保温反应时间为10～36h。

相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：

本发明通过含氰基烯烃与含氢氯硅烷之间的加成反应，以氯化铜作为主催化剂、叔胺衍生物作为助催化剂，通过滴加的方法，在较温和的条件下合成出了含氰基氯硅烷化合物；本发明提供的合成方法效率高、产物选择性好，反应条件安全、温和，催化剂简单易得、成本低廉。