[发明专利]一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法在审

专利信息
申请号: 201611006986.9 申请日: 2016-11-16
公开(公告)号: CN106629755A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 张智亮;郑建忠;王广全;计建炳 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C01B33/193 分类号: C01B33/193;B82Y30/00;B01J19/28
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司33201 代理人: 王兵,黄美娟
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 稻壳 制备 二氧化硅 纳米 颗粒 超重 力气 沉淀
【权利要求书】:

1.一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,

其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)向稻壳灰中加入酸溶液,使稻壳灰浸没于所述的酸溶液中,加热回流1~5小时,用水洗至中性后干燥得固体产物,所述酸的物质的量浓度为0.1~5mol/L;

(2)向步骤(1)所得固体产物加入碱性溶液,加热回流1~5小时,反应结束后,抽滤,并用热水洗涤,得到的滤液即为水玻璃溶液,保温备用,所述碱性溶液浓度为0.1~10mol/L;

(3)将表面活性剂加入到步骤(2)获得的水玻璃溶液中得到混合液,然后将混合液通入超重力旋转床,同时向超重力旋转床中通入气相沉淀剂,所得浆液保温,循环通入旋转床,直至有絮状沉淀生成;将所得浆液置于常温下陈化1~5h,然后过滤,所得滤饼洗涤至中性,干燥,粉碎后所得粉体即为二氧化硅纳米颗粒;所述气相沉淀剂为CO2、CO2与N2混合气体或CO2与空气的混合气体。

2.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(1)中所述酸溶液的加入量以稻壳灰质量计为5~20mL/g。

3.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(1)所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或二者的混合酸,所述混合酸中盐酸溶液与硫酸溶液的体积比为1:0.2~5。

4.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(2)中所述碱性溶液的加入量以固体产物的质量计为5~15mL/g。

5.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(2)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或二者的混合碱性溶液,所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.1~10mol/L,所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.1~5mol/L,所述混合碱性溶液中氢氧化钠溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:0.1~10。

6.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(2)中所述热水的温度为85~100℃。

7.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(3)中所述超重力旋转床中混合液流量为5~60L/h;所述气相沉淀剂流量为1~10L/h。

8.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(3)中所述气相沉淀剂为CO2与N2混合气体或CO2与空气的混合气体时,CO2体积分数为10~90%。

9.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(3)中所述表面活性剂为吐温-80、聚乙二醇-10000、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。

10.如权利要求1所述的基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力气液沉淀法,其特征在于:步骤(3)中所述表面活性剂在混合液中质量分数为0.05~5wt%。

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