[发明专利]从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法有效
申请号: | 201611006381.X | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106498168B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 汪丽红;李琴香;黄华强;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C25C1/22 |
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地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含油 砷化镓 泥浆 回收 方法 | ||
1.一种从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤S1:减压蒸馏除油:将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内,抽真空,加热装置内的含油砷化镓泥浆,分离得到油状液体和砷化镓废料;
步骤S2:控电位氧化浸出:将砷化镓废料粉碎筛分后与水均匀混合,加入氧化剂后加热,滴加浓酸,滴加过程中控制溶液电位,滴加完毕后,保温反应一段时间,固液分离,得浸出液和浸出渣;
步骤S3:萃取除砷:采用含有P204的有机相萃取浸出液中的镓,萃取后富有机相用稀酸洗涤后,采用盐酸反萃镓,得到含镓反萃液和贫有机相;
步骤S4:造液电解:将含镓反萃液pH调至4.5~6.5,过滤得氢氧化镓,再向氢氧化镓中加入液碱溶解后,电解得到金属镓。
2.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S2:控电位氧化浸出:将砷化镓废料粉碎筛分后,按液固比(4~7):1与水均匀混合,加入质量分数为50%的过氧化氢溶液,同时加热至40~60℃,滴加质量分数为98%的浓硫酸,采用电位计的参比电极为银/氯化银电极,测量电极为铂电极,过程中控制溶液电位大于-180mv,滴加完毕后,80~90℃保温反应2~4h,固液分离,得浸出液和浸出渣。
3.根据权利要求2所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述过氧化氢的用量为原料中GaAs质量的1.5~1.8倍,所述浓硫酸的用量为原料中GaAs质量的1.2~1.6倍。
4.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S3中含有P204的有机相由萃取剂P204、稀释剂煤油组成,所述有机相中P204与煤油体积比为(1/9~3/7):1。
5.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S3中萃取前将浸出液pH调至1.0~2.0。
6.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S3中稀酸为浓度为0.1~0.5mol/L的盐酸或硫酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S3中用于反萃的盐酸浓度为3~6mol/L。
8.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S3中萃取与反萃时,O/A比均为(1~9):3。
9.根据权利要求1所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述步骤S1:减压蒸馏除油:将含油砷化镓泥浆置于减压蒸馏装置内,开启真空泵,使装置内压强为10~100Pa,加热装置内的含油砷化镓泥浆,并收集83~103℃馏分,得到油状液体和砷化镓废料。
10.根据权利要求1~9中任一所述从含油砷化镓泥浆中回收镓的方法,其特征在于,所述含油砷化镓泥浆中的油包括润滑剂、抛光剂、清洁剂、冷却剂中的一种或多种。
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