[发明专利]一种骨水泥微球的制备方法有效
申请号: | 201611003353.2 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN106730027B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 宋波涛;胡高力;王翠钰 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | A61K9/16 | 分类号: | A61K9/16;A61L27/50;A61L27/12;A61L27/02;B05D1/04;B05D5/00 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710069 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水泥 制备 方法 | ||
1.一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)采用溶剂配置含氟聚合物溶液,再利用电喷雾将含氟聚合物沉积于金属导电板表面形成超疏水涂层;
2)将骨水泥与去离子水或固化液充分混匀,配置骨水泥浆料;
3)利用移液枪定量移取骨水泥浆料,并滴于超疏水基底,室温下静置,待骨水泥完全自固化后,获得骨水泥微球;通过移取不同体积的骨水泥浆料可以实现制备不同尺寸的骨水泥微球;
步骤2)所述的骨水泥采用半水硫酸钙、磷酸镁骨水泥、钙磷基骨水泥或钙硅基骨水泥;步骤2)所述的固化液为十水硼酸钠溶液或磷酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,步骤1)所述的含氟聚合物溶液的浓度为0.010~0.100g/mL,溶剂采用无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,步骤1)所述的电喷雾采用静电喷雾,其相关参数为:流速为0.8~1.5mL/h,电压为6.00~16.00 kV,收集距离为4~8cm,收集时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,步骤1)所述的金属导电板作为接收器,采用铜板、铁板、铝板或不锈钢板。
5.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,步骤2)所述骨水泥浆料的液固比为0.1~3mL/g。
6.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,步骤3)所述移取骨水泥浆料的体积为1~100μL;步骤3)所述骨水泥浆料的室温下固化时间为5~60min。
7.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含氟聚合物溶于无水乙醇,配置浓度为0.044g/mL的溶液,室温下搅拌4h,待聚合物完全溶解后,停止搅拌,静止15min后注入玻璃注射器中待用;将玻璃注射器固定在注射泵上,针头连接高压源的正极;将铝板作为接收器,并连接负极;开始进行静电喷雾,得到超疏水涂层;静电喷雾过程中的参数如下:流速为1.0mL/h,电压为10.00kV,收集距离为5cm,收集时间为30min;
2)称量0.3g半水硫酸钙粉体置于聚全氟乙丙烯烧杯底部,再加入0.45mL的去离子水,立即搅拌混合均匀,形成均一浆料,配置成液固比为1.5mL/g的半水硫酸钙浆料;
3)使用移液枪移取10μL的浆料滴于步骤 1)所制备的超疏水涂层上,由于超疏水表面对半水硫酸钙浆料的强烈排斥作用,从而形成近似球形的微球;继而因半水硫酸钙的自固化特性,30min后可得到固化成型的硫酸钙微球,收集,室温下保存。制备得到的硫酸钙微球经过X射线粉末衍射可知,硫酸钙微球中包含的成分有无水硫酸钙、半水硫酸钙与二水硫酸钙。
8.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含氟聚合物溶于四氢呋喃中,配置浓度为0.04g/mL的溶液,室温下搅拌4h;待聚合物完全溶解后,停止搅拌,静止15min, 将溶液注入玻璃注射器中待用;将玻璃注射器固定在注射泵上,针头连接高压源的正极;将铝板作为接收器,并连接负极;开始就行静电喷雾,得到超疏水涂层;静电喷雾过程中的参数如下:流速为1.0mL/h, 电压为10.00kV,收集距离为5cm, 收集时间为30min;
2)称量0.5g钙磷基骨水泥置于聚全氟乙丙烯烧杯底部,再加入0.2mL的磷酸钠溶液,立即搅拌混合均匀,形成均一浆料,配置成液固比为0.4mL/g的钙磷基骨水泥浆料;
3)使用移液枪移取10μL的浆料滴于步骤 1)所制备的超疏水涂层上,继而因钙磷基骨水泥的自固化特性,25min后可得到固化成近似球形的钙磷基骨水泥微球,收集,室温下保存。
9.根据权利要求1所述的一种骨水泥微球制备的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含氟聚合物溶于无水乙醇,配置浓度为0.09g/mL的溶液,室温下搅拌4h;待聚合物完全溶解后,停止搅拌,静止15min,将溶液注入玻璃注射器中待用;将玻璃注射器固定在注射泵上,针头连接高压源的正极;将铜板作为接收器,并连接负极,进行静电喷雾,得到超疏水涂层;静电喷雾过程中的参数如下:流速为1.5mL/h, 电压为16.00kV, 收集距离为8cm,收集时间为10min;
2)称量0.3g半水硫酸钙粉体置于聚全氟乙丙烯烧杯底部,再加入0.9mL的去离子水,立即搅拌混合均匀,形成均一浆料,配置成液固比为3mL/g的半水硫酸钙浆料;
3)使用移液枪移取90μL的浆料滴于步骤 1)所制备的超疏水涂层上,继而因半水硫酸钙的自固化特性,60min后可得到固化成型的硫酸钙微球,收集,室温下保存。
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