[发明专利]一种致密超细晶碳化硼陶瓷材料降低烧结温度的制备方法

说明书

本发明公开了一种致密超细晶碳化硼陶瓷材料降低烧结温度的制备方法：选取平均粒度小于20μm的粗碳化硼粉末进行球磨、沉降，得到粒径小于1μm的碳化硼超细粉末；将碳化硼超细粉末与MnNiCoCrFe_x高熵合金粉末混合进行球磨，得到B₄C‑MnNiCoCrFe_x混合粉末；将该混合粉末进行加压烧结，得到烧结温度降低的致密超细晶碳化硼陶瓷材料。本发明在碳化硼基体中添加MnNiCoCrFex系高熵合金粉末，在高温烧结时可以形成液相，填充孔隙，有效降低碳化硼陶瓷材料的烧结致密化温度，降低能耗；在1900℃以下保温五分钟即可获得致密度大于99%的碳化硼产品，比现有的烧结温度降低了200℃，且保温时间也大大缩短。

技术领域

本发明涉及致密超细晶碳化硼材料，尤其涉及一种能够降低致密超细晶碳化硼陶瓷材料烧结温度的制备方法。

背景技术

碳化硼分子式为B₄C，常温常压下为黑灰色粉末，硬度高（莫氏硬度9.3，仅次于金刚石和立方氮化硼），密度小（理论密度2.52g/cm³，是最轻的陶瓷材料），熔点高（2350℃）且热稳定性好。因此，碳化硼材料可以用作摩擦、钻孔、抛光材料。

碳化硼的一种极其重要的应用是用作陀螺仪动压马达的轴承材料。陀螺仪作为敏感角位移和角速度的敏感器，是航空航天设备的惯性制导系统不可或缺的部件。上世纪七十年代英国史密斯仪表公司首先采用碳化硼作为气浮陀螺轴承材料取代了之前的300系列滚珠轴承速率陀螺，由于碳化硼良好的机械力学性能及低的比重，一直沿用至今。

作为陀螺仪的轴承材料，碳化硼的主要磨损来自于轴承启动和停止时。起停过程中，碳化硼轴承和轴套之间形成一套滑动自摩擦副，造成轴承和轴套不可避免的磨损。目前，碳化硼轴承材料存在以下技术难题：

（1）制备＜1μm的纳米碳化硼粉末：制备碳化硼陀螺仪轴承材料的平均晶粒尺寸要＜1μm，因此原材料即碳化硼粉末至少＜1μm；

（2）碳化硼熔点较高，2350℃，采用传统的无压烧结，如果达到全致密需要2200℃或保温较长时间，不仅耗能高，且生产条件苛刻，普通条件下难以达到。采用低的烧结温度或低的保温时间，产品相对密度低，内部残留孔隙多，硬度、断裂韧性、抗弯强度及摩擦磨损强度低，产品无法应用。

（3）制备的纯碳化硼轴承材料，采用传统的加压烧结，即热压烧结或放电等离子烧结，烧结温度虽有降低，但也需要2100℃，温度较高，生产条件仍苛刻，烧结过程保温时间过长时，晶粒长大明显，平均晶粒尺寸＞5μm，抗弯强度低，轴承内部裂纹较多，硬度及磨损性能差。

因此，研究一种能够降低致密超细晶碳化硼陶瓷材料烧结温度的制备方法是非常必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种致密超细晶碳化硼陶瓷材料降低烧结温度的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种致密超细晶碳化硼陶瓷材料降低烧结温度的制备方法，包括以下步骤：

（1）选取平均粒度小于20μm的粗碳化硼粉末进行球磨、沉降，得到粒径小于1μm的碳化硼超细粉末；

（2）将步骤（1）得到的碳化硼超细粉末与不同铁含量的MnNiCoCrFe_x高熵合金粉末混合进行球磨，得到B₄C-MnNiCoCrFe_x混合粉末，其中0＜x≤2；

（3）将步骤（2）得到的B₄C-MnNiCoCrFe_x混合粉末进行加压烧结，得到烧结温度降低的致密超细晶碳化硼陶瓷材料。