[发明专利]一种具有(100)取向的掺钆锆钛酸铅薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201611000288.8 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN108069715B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 邹赫麟;许文才;李奇;周毅;王文强;韩梅 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学;珠海赛纳三维科技有限公司 |
主分类号: | H01B3/12 | 分类号: | H01B3/12;C04B35/493;C04B35/624 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 陶敏;黄健 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 100 取向 掺钆锆钛酸铅 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有(100)取向的掺钆锆钛酸铅薄膜的制备方法,其特征在于,所述掺钆锆钛酸铅薄膜的(100)晶向取向度大于66%,所述制备方法包括如下顺序进行的步骤:
1)以乙酸铅、硝酸钆、硝酸锆和钛酸四丁酯为原料,乙二醇甲醚为溶剂,乙酰丙酮和甲酰胺为稳定剂,制备化学式为Pb1-xGdx(ZryTi1-y)O3的掺钆锆钛酸铅前驱体溶液,其中x为0.01-0.05,y为0.52-0.53,乙酰丙酮与甲酰胺的摩尔比为(0.80-1.50):(2.00-2.55);
所述掺钆锆钛酸铅前驱体溶液的制备方法包括如下顺序进行的步骤:
a)将钛酸四丁酯溶于乙酰丙酮中,随后升温至40-60℃,保温45-80min;
b)依次将硝酸锆、乙酸铅和硝酸钆加入至上述混合液中,随后加入乙二醇甲醚,搅匀,再升温至90-120℃,保温45-80min;
c)向上述混合液中加入甲酰胺,搅匀,随后降温至40-60℃,保温45-80min;
d)向上述混合液中加入乙酸溶液并保温45-80min;
2)将所述掺钆锆钛酸铅前驱体溶液沉积在衬底上,热处理,得到具有(100)取向的掺钆锆钛酸铅薄膜,其中热处理包括:先在150-180℃下快速干燥,然后在350-450℃下热分解,再在600-700℃退火处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备所述掺钆锆钛酸铅前驱体溶液时,控制乙酸铅、硝酸钆、硝酸锆、钛酸四丁酯、乙酰丙酮和甲酰胺之间的摩尔比(1.1-1.3)(1-x):x:y:(1-y):(0.80-1.50):(2.00-2.55)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述掺钆锆钛酸铅前驱体溶液的pH值为4.3-5.5,浓度为0.20-0.50mol/L。
4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法,其特征在于,所述沉积包括:
将所述掺钆锆钛酸铅前驱体溶液在550-600转/分钟下匀胶9-15秒,再在2500-3200转/分钟下在衬底上甩膜25-40秒。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述衬底为经150-200℃烘干8-20分钟的镀Pt单晶硅衬底。
6.根据权利要求1至3和5任一所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括:先在150-180℃下快速干燥5-10分钟;然后在350-450℃下热分解5-10分钟;再在600-700℃退火处理8-20分钟。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,重复步骤2),直至得到具有目标厚度的具有(100)取向的掺钆锆钛酸铅薄膜。
8.一种具有(100)取向的掺钆锆钛酸铅薄膜,其特征在于,按照权利要求1至7任一所述的制备方法制得。
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