[发明专利]一种氮化碳空心球光催化剂及其制备方法及应用在审
申请号: | 201610998205.2 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106582761A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 崔言娟;王愉雄;王浩;陈芳艳 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/08;B01J35/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 空心球 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮化碳空心球光催化剂,其特征在于:所述氮化碳空心球光催化剂为具有空心结构的球状微观形貌,球壁为石墨相层状结构堆积,粒子大小为400nm~2μm,壁厚为40~200nm,比表面积为8~50m2/g,化学式为CxNy,摩尔比x:y为1:(0.5~2),光吸收带边在450~750nm,可应用于响应可见光的分解水制氢气和还原重金属离子的反应。
2.如权利要求1所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于:采用低温次临界溶剂热法,使用三聚氰氯和二聚氰胺为原料,有机溶剂乙腈为反应试剂,将三聚氰氯和二聚氰胺混合分散在乙腈中,采用水热釜进行一定温度和时间条件下的密闭恒温热聚合处理,自然冷却至室温后,对产物进行收集、清洗、干燥,即得氮化碳空心球。
3.如权利要求2所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备氮化碳前驱物混合溶液:将原料三聚氰氯和二聚氰胺先后分散在有机溶剂乙腈中,混合搅拌5~24h,转速为300~800r/min,搅拌后得到白色反应混合物;
2)溶剂热反应:将步骤1)中得到的反应混合物全部转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密闭后恒温静止热处理;
3)分离、洗涤和干燥后得到氮化碳空心球光催化剂。
4.如权利要求3所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的原料三聚氰氯和二聚氰胺的质量比为1:(0.085~1.025);所述的三聚氰氯和乙腈的配比为1g:18~22mL。
5.如权利要求3所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的乙腈为分析纯溶剂。
6.如权利要求3所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,搅拌方式为室温密闭搅拌或控温回流搅拌,控温回流的温度为30~90℃。
7.如权利要求3所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的反应混合物体积与水热釜溶剂比为0.6:1;所述的热处理温度为150℃~200℃;所述的热处理时间为24~100小时。
8.如权利要求3所述的一种氮化碳空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述分离、洗涤和干燥指将步骤2中恒温静止热处理后所得的固体沉淀物离心收集,用无水乙醇洗涤2次,再使用蒸馏水洗涤,将洗涤后的沉淀物在温度为50℃~90℃温度下干燥6~12h,得到干燥后的沉淀,即为氮化碳空心球光催化剂。
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