[发明专利]高抗水性氟硅改性环氧树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201610996580.3 | 申请日： | 2016-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN106750329B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 张孝阿;吴佳伟;吕亚非;江盛玲 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G81/00 | 分类号： | C08G81/00 |
| 代理公司： | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人： | 田昕 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水性 改性 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种高抗水性氟硅改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将羟基封端的氟硅聚合物溶解在有机溶剂中，该氟硅聚合物的特点如下：羟基的质量百分含量为0.5％，数均分子量为6800，重均分子量为12000；
(b)向体系中加入环氧树脂，环氧树脂与羟基封端的氟硅聚合物的质量比为1:1；加入催化剂，用量为羟基封端的氟硅聚合物与环氧树脂原料总和的0.01wt％，在氮气氛围下搅拌反应2h，反应温度控制在120℃，反应压力为体系的自生压力；
(c)反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂，冷却至室温；
(d)所得氟硅改性环氧树脂用固化剂固化得到固化物；所述固化的步骤包括：将所得氟硅改性环氧树脂中加入固化剂，搅拌均匀，将混合物注入聚四氟乙烯模具中，在真空条件下除气泡，120℃烘箱中固化3小时即可固化成膜；所得氟硅改性环氧树脂和固化剂的质量比为10：1；
所用的羟基封端的氟硅聚合物为：八甲基环四硅氧烷-甲基三氟丙基环三硅氧烷共聚物；
固化剂是三乙烯四胺；
所述的溶解羟基封端的氟硅聚合物的有机溶剂为乙酸乙酯；
所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.一种高抗水性氟硅改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将羟基封端的氟硅聚合物溶解在有机溶剂中，该氟硅聚合物的特点如下：羟基的质量百分含量为0.1％，数均分子量为4×104，重均分子量为6×104；
(b)向体系中加入环氧树脂，环氧树脂与羟基封端的氟硅聚合物的质量比为1:1；加入催化剂，用量为羟基封端的氟硅聚合物与环氧树脂原料总和的0.05wt％，在氮气氛围下搅拌反应2h，反应温度控制在100℃，反应压力为体系的自生压力；
(c)反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂，冷却至室温；
(d)所得氟硅改性环氧树脂用固化剂固化得到固化物；所述固化的步骤包括：将所得氟硅改性环氧树脂中加入固化剂，搅拌均匀，将混合物注入聚四氟乙烯模具中，在真空条件下除气泡，120℃烘箱中固化3小时即可固化成膜；所得氟硅改性环氧树脂和固化剂的质量比为10：1；
所用的羟基封端的氟硅聚合物为：八甲基环四硅氧烷-甲基三氟丙基环三硅氧烷共聚物；
固化剂是三乙烯四胺；
所述的溶解羟基封端的氟硅聚合物的有机溶剂为乙酸乙酯；
所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.一种高抗水性氟硅改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将羟基封端的氟硅聚合物溶解在有机溶剂中，该氟硅聚合物的特点如下：羟基的质量百分含量为0.1％，数均分子量为4×104，重均分子量为6×104；
(b)向体系中加入环氧树脂，环氧树脂与羟基封端的氟硅聚合物的质量比为1:1；加入催化剂，用量为羟基封端的氟硅聚合物与环氧树脂原料总和的0.07wt％，在氮气氛围下搅拌反应2h，反应温度控制在150℃，反应压力为体系的自生压力；
(c)反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂，冷却至室温；
(d)所得氟硅改性环氧树脂用固化剂固化得到固化物；所述固化的步骤包括：将所得氟硅改性环氧树脂中加入固化剂，搅拌均匀，将混合物注入聚四氟乙烯模具中，在真空条件下除气泡，120℃烘箱中固化3小时即可固化成膜；所得氟硅改性环氧树脂和固化剂的质量比为10：1；
所用的羟基封端的氟硅聚合物为：八甲基环四硅氧烷-甲基三氟丙基环三硅氧烷共聚物；
固化剂是三乙烯四胺；
所述的溶解羟基封端的氟硅聚合物的有机溶剂为乙酸乙酯；
所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
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