[发明专利]一种N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯及其制备方法

说明书

本发明涉及含氟表面活性剂制作技术领域，尤其是一种N‑乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯及其制备方法，通过采用廉价易得的N‑乙基全氟辛基磺酰胺乙醇为原料，并加丙烯酰氯进行一步催化酰化反应获得N‑乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，其产品产率最优能够达到78％，且工艺流程简单，合成路线短，成本低。

技术领域

本发明涉及含氟表面活性剂制作技术领域，尤其是一种N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯及其制备方法。

背景技术

表面活性剂的种类较多，而含氟表面活性剂由于自身的特殊性能，如其表面活性度较高，稳定性优异，并且还与其他表面活性剂具有极好的相容性，使得其被广泛应用于机械润滑剂、织物整理剂、粘合剂、泡沫灭火剂、抗静电剂等产品中。

N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，其是含氟表面活性剂的一种，其也在各种产品中得到了广泛的应用，如专利文献号为CN103819995，将其应用于纳米材料改性、专利文献号为EP2221592，将其应用于多功能光学传感器、专利文献号为CN104845521，将其应用于手机保护膜、专利文献号为US20080143003，将其应用于彩色隐形眼镜等领域中，其已经成为相应产品制备的重要中间体。

虽然，现有技术中有着大量的技术文献报道，将N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯应用于各个领域，也有大量的文献报道N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯具有何种效果和特性；但是，截止当前，并未发现有任何关于N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯合成研究的文献报道。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯及其制备方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

采用N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇与丙烯酰氯酰化反应制备N-乙

基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，其合成路线如下所示：

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

通过采用廉价易得的N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇为原料，并加丙烯酰氯进行一步催化酰化反应获得N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，其产品产率最优能够达到78％，且工艺流程简单，合成路线短，成本低。

本发明创造在反应结束后，采用水淬灭反应，采用乙酸乙酯萃取，洗涤有机相，并采用无水硫酸钠干燥，减压蒸出溶剂等步骤纯化产品，其难度较低，并且获得的产品的品质较优。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

将N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇为原料，并在加入溶剂中溶解后，再加入缚酸剂和催化剂，并调整温度条件为-30℃～0℃下，滴加丙烯酰氯进行催化酰化反应，并保温3-4h，采用加水淬灭反应，并采用乙酸乙酯进行萃取，采用水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸出溶剂，获得产品。

在某些优选实施例中，上述的溶剂采用的是乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿或1,2-二氯乙烷；在某些优选实施例中，缚酸剂采用的是三乙胺和/或4-甲基吗啉；在某些优选实施例中，催化剂采用的是4-二甲氨基吡啶。在某些优选的实施例中，乙酸乙酯萃取步骤中，是进行三次萃取，每次采用的乙酸乙酯的量溶剂体积用量的一半；在某些实施例中，采用水洗涤有机相时，其是采用水一次洗涤，水的用量为萃取剂乙酸乙酯体积的60％。

具体的，本发明创造的研究者经过了以下具体的实施例操作：

实施例1