[发明专利]四苯基卟啉锌/氧化锌复合膜纳米材料的原位自组装制备方法有效
申请号: | 201610994174.3 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106732781B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 潘海波;黄慧涵;张俊贤;沈水发;姜蓉 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/26;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 卟啉 氧化锌 复合 纳米 材料 原位 组装 制备 方法 | ||
1.一种四苯基卟啉锌/氧化锌复合膜纳米材料的原位自组装制备方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)在ITO导电玻璃上合成鸟巢状ZnO纳米膜材料;所述鸟巢状ZnO纳米膜材料的合成步骤为:称取0.5g PVP 溶于30mL的水中,然后分别加入0.2g甘氨酸、0.2g醋酸锌和0.2gNa2SO4,并搅拌均匀形成溶液A,另外,称取0.19g碳酸铵溶解于20mL水中形成溶液B;然后在搅拌的条件下,将溶液B缓慢逐滴滴加到溶液A中形成混合溶液;然后将清洗干净的ITO放入到聚四氟乙烯反应釜中,然后将上述混合溶液加到反应釜中,再将反应釜置于箱式电阻炉中,在180℃的条件下反应3h,冷却后将反应釜中的ITO取出来,用蒸馏水吸附后置于烘箱中在80℃下干燥12h,得到前躯体Zn(OH)2,再将前驱体在500℃下煅烧2h,最后得到附着于ITO导电玻璃上的鸟巢状ZnO纳米膜材料;
(2)用Adler法合成四苯基卟啉;
(3)取0.05g四苯基卟啉于烧杯中,在搅拌情况下逐滴滴加三氯甲烷,直至四苯基卟啉完全溶解,形成四苯基卟啉溶液;
(4)将步骤(1)合成的附着在ITO导电玻璃上的鸟巢状ZnO纳米膜材料浸渍在步骤(3)得到的四苯基卟啉溶液中,浸渍1s,随后取出来放在旋涂仪上进行旋转;
(5)将步骤(4)旋涂后的ITO导电玻璃置于管式炉中,在氮气中在500℃下煅烧2h,制成四苯基卟啉锌/氧化锌复合膜纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的四苯基卟啉的合成步骤为:向配有回流装置、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入60mL丙酸、20mL硝基苯和3.85mL苯甲醛,搅拌加热,液滴开始回流时即温度140℃,搅拌下通过恒压滴液漏斗滴入2.1mL吡咯与15mL硝基苯混合液,继续在回流的状态下反应4h,反应停止后冷却静置过夜,抽滤干燥得到粗产品,提纯得到四苯基卟啉。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中旋转速度为1000r/min,旋转时间为30s。
4.根据权利要求1所述的制备方法制得的四苯基卟啉锌/氧化锌复合膜纳米材料的应用,其特征在于:四苯基卟啉/氧化锌表面呈现出疏水性,用于选择性光催化降解疏水性待降解物。
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