[发明专利]一种无卤阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种无卤阻燃环氧树脂复合材料，由包括以下质量份的原料制成：环氧树脂100份，水滑石0.5～7.5份，9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物衍生物0.5～7.5份和固化剂5～7份。本发明利用DOPO衍生物与LDHs复配协效阻燃环氧树脂，阻燃剂在较低的相对添加量的基础上，无需添加价格昂贵的有机物，提高阻燃性；LDHs、环氧树脂以及DOPD衍生物的共同混合，实现LDHs表面的羟基官能团与DOPO衍生物及环氧树脂的反应，同时DOPO衍生物的P‑H键与环氧树脂环氧键的结合实现DOPO衍生物与LDHs对环氧树脂的协效复配作用，进而提高阻燃性能同时提高抗拉强度。

技术领域

本发明属于环氧树脂阻燃技术领域，尤其涉及无卤阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

随着电子、电子产品、办公电器等向高多层化、高可靠性要求的进一步提高，迫切需要很大部分的产品都要求其具备不同程度的阻燃性能。为了使产品达到所要求的阻燃性能或等级，传统的技术是向体系中添加如氢氧化铝水合物、氢氧化镁水合物等含有结晶水的金属氢氧化物类的无机阻燃物质，另还添加含卤素量比较高的有机化学物质，例如溴化双酚A、溴化双酚A型环氧树脂等含溴量比较高的有机化学物质，还常常在体系中再加入如三氧化二锑等对环境不友好的无机化学阻燃剂物质，由于使用含卤素的阻燃物质，其燃烧时会产生无降解性或难降解的有毒物质如二噁英类有机卤素化学物质污染环境，影响人类及动物健康。因此，使用含磷、含氮等不含卤素的化合物代替含卤素化合物作为阻燃剂，特别是在电子、电气、电器产业上，采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其DOPO的衍生化合物达到阻燃的效果。但是，现有技术通过采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其DOPO的衍生化合物用于阻燃剂的制备，需要添加大量的阻燃剂才能起到提高阻燃的效果。

而且，现有技术采用DOPO或者DOPO的衍生化合物与多官能团的环氧树脂进行反应时，常需要添加有机物，而所添加的有机物成本较高。例如WO2009060987公开使用DOPO-NQ(DOPO与1,4-萘酮反应产物)、DOPO-HQ(DOPO与1,4-苯酮反应产物)与环氧树脂反应制得含磷环氧树脂，但1,4-萘酮与1,4-苯酮价格比较昂贵，故合成的含磷环氧树脂价格也比较昂贵。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无卤阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法，本发明提供的方案成本低且以较小使用量即可保证良好阻燃效果的同时提高综合力学性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种无卤阻燃环氧树脂复合材料，由包括以下质量份的原料制成：环氧树脂100份，水滑石0.5～7.5份，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物0.5～7.5份和固化剂5～7份。

优选的，所述水滑石为改性水滑石。

优选的，所述改性用改性剂为阴离子表面活性剂。

优选的，所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物的粒径为0.2～5μm；所述水滑石的粒径为纳米级。

本发明提供了上述技术方案所述的无卤阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)提供水滑石分散液；

(2)将水滑石分散液与所述环氧树脂混合，得到水滑石-环氧树脂分散液；

(3)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物、固化剂与所述步骤(2)得到的水滑石-环氧树脂分散液混合进行固化，得到无卤阻燃环氧树脂复合材料。

优选的，步骤(1)所述水滑石分散液的溶剂为丙酮，所述水滑石分散液中水滑石的质量与溶剂的体积比为(1～1.5)g：(100～200)ml。