[发明专利]亚磷酸甘氨酸合成草甘膦的方法

权利要求书

1.一种组合亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料合成草甘膦原药及其水剂的方法或技术路线，其特征之一是制备过程中主要生成N-羟甲基草甘膦中间体或原料；其特征之二是把亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料组合一起作为合成草甘膦之反应底物的用途。

2.一种利用亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料合成N-羟甲基草甘膦的方法，其特征是把亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料组合一起作为制备N-羟甲基草甘膦之反应底物的用途。

3.一种以增甘膦或N-羟甲基草甘膦为中间体或原料制备草甘膦的方法，其特征是在水溶液中加入双氧水或者加入氧气或空气进行氧化水解转化生成草甘膦；以增甘膦为中间体或原料制备草甘膦，其特征副产物为联产的甲基膦酸。

4.一种把亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料组合一起合成草甘膦原药及其水剂的方法，包括以下次序的几个步骤：

1、N-羟甲基草甘膦的制备

向搅拌式反应器中加入计算量的亚磷酸和甘氨酸，或者加入计算量的甘氨酸和甲醛，同时加入计算量的工业盐酸，启动搅拌，慢慢升温至回流温度，缓缓滴加计算量的甲醛水溶液，或者缓缓滴加计算量的液态亚磷酸，滴加时间和保温搅拌反应时间共6小时；降温，在高真空和不超过70℃的条件下，尽量地蒸出氯化氢和水，蒸馏底物即为N-羟甲基草甘膦产物；

2、草甘膦的制备

向上述蒸馏底物中加入计算量的水进行溶解，将溶解的物料送入搅拌式压力釜中，加入计算量的活性碳催化剂或加入计算量的甲醇氧化制甲醛的铁钼催化剂，升温至106℃以上，缓缓滴加计算量的双氧水或连续不断地加入氧气或空气，滴加时间和搅拌回流反应时间共4-6小时；降温、结晶、过滤，滤饼即为草甘膦原药与活性碳催化剂或铁钼催化剂的混合物，过滤母液可直接作为配制草甘膦水剂产品的溶剂；用计算量的异丙胺与滤饼混合物中的草甘膦原药进行中和反应，又进行过滤，该二次过滤的滤饼为加入的活性碳催化剂或铁钼催化剂，可循环套用，该二次过滤母液即为40％的草甘膦异丙胺盐水剂产品。

5.一种把亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料组合一起合成N-羟甲基草甘膦的方法，包括以下次序的几个步骤：

向搅拌式反应器中加入计算量的甘氨酸和甲醛以及盐酸溶液，慢慢升温至60℃，搅拌反应2小时，继续升温至106℃以上，在回流状态下缓缓滴加计算量的液态亚磷酸，滴加时间和保温搅拌反应时间共6小时；降温，在高真空和不超过70℃的条件下，尽量蒸干净反应器中的氯化氢和水，蒸馏底物即为N-羟甲基草甘膦产物。

6.一种把增甘膦转化为草甘膦的方法，包括以下次序的几个步骤：

向搅拌式压力釜中投入计算量的增甘膦和水，同时投入计算量的活性碳催化剂或投入计算量的甲醇氧化制甲醛的铁钼催化剂，慢慢升温至106℃以上，缓缓滴加计算量的双氧水，或连续不断地加入氧气或空气，滴加时间和保温搅拌反应共4-6小时；降温、结晶、过滤，滤饼为草甘膦原药与活性碳催化剂或铁钼催化剂的混合物，用异丙胺和水将该混合物中的草甘膦原药制成草甘膦水剂产品，同时过滤分离回收活性碳催化剂或铁钼催化剂，过滤母液中含有联产的甲基膦酸，可直接作为配制草甘膦水剂的溶剂。

7.N-羟甲基草甘膦作为一种制备草甘膦原药及其水剂的中间体或者作为制备草甘膦原药及其水剂的原料之用途。