[发明专利]高产率巯基乙酸的生产方法

说明书

本发明涉及一种高产率巯基乙酸的生产方法，将200‐300份合成液、3‐9份的还原剂和10‐50份水进行合成反应，其中，以上原料均以质量份数计。本发明通过在合成过程中添加还原剂提高了巯基乙酸产率，将巯基乙酸氧化产物消灭在萌芽状态，明显提高了巯基乙酸的产率，减少巯基乙酸氧化产物带来的处理压力，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种巯基乙酸的生产方法，具体涉及一种高产率巯基乙酸的生产方法。

背景技术

巯基乙酸，简称TGA，又名硫代乙醇酸，其分子中同时含有巯基和羧酸基两个基团，是一种重要的化工原料和化学中间体，被广泛应用于化工、轻工、制药、石油开采和选矿等行业。随着精细化工的发展，其应用领域正在不断扩大，需求量也在快速增加。但是由于国内生产技术相对落后，生产能力较小，特别是高品质的巯基乙酸主要依赖进口。巯基乙酸的工业生产主要是由含硫的亲核试剂与氯乙酸盐反应制得，根据亲核试剂的不同可分为硫脲法、硫氢化钠法、硫代硫酸钠法、多硫化钠法、三硫代碳酸钠法、烷基磺原酸盐法等。硫氢化钠法生产巯基乙酸特别是常压法生产巯基乙酸，具有工艺简单、原料易得，生产成本低等优点，是目前工业上普遍采用的方法。然而巯基乙酸因含有-SH键，在生产过程中易发生氧化反应生成二硫代二乙酸，从而导致产率低，这也是制约国内巯基乙酸生产企业的技术瓶颈。因此如何防止巯基乙酸氧化是提高巯基乙酸产率，降低巯基乙酸生产成本的技术关键，张展等采用自制的锌汞齐还原柱对巯基乙酸合成液进行了还原，将二硫代二乙酸还原为巯基乙酸，美国专利(US:2594030-1952-4-22)也是采用还原法处理巯基乙酸氧化产物，罗艳辉采用自制电解槽对巯基乙酸氧化产物进行了还原研究，这些实验结果表明还原法虽可提高巯基乙酸的产率，但增加了成本，而且带来了锌盐，电解液等的处理困难，因此如何阻止二硫代二乙酸的生成是提高巯基乙酸产率的最佳途径。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种高产率巯基乙酸的生产方法，本发明还原法提高巯基乙酸产率，将巯基乙酸氧化产物消灭在萌芽状态，提高巯基乙酸的产率，减少巯基乙酸氧化产物带来的处理压力，降低生产成本。

本发明高产率巯基乙酸的生产方法，将200-300份合成液、3-9份的还原剂和10-50份水进行合成反应，其中，以上原料均以质量份数计。

所述的合成液为氯乙酸钠与硫氢化钠的混合物。

氯乙酸钠与硫氢化钠的物质的量比为1:1.1-1.3。

所述还原剂为亚硫酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸或硫代硫酸钠中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物。

所述的高产率巯基乙酸的生产方法，包括步骤：

(1)将还原剂和水配制成溶液；

(2)步骤(1)所得溶液与合成液进行合成反应；

(3)反应完毕后进行酸化得巯基乙酸水溶液；

(4)巯基乙酸水溶液经过萃取、蒸馏分离出巯基乙酸成品。

所述步骤(1)中还原剂溶液的浓度为15％-20％；所述步骤(2)中还原剂用量为合成液质量的1.0％-4.5％；所述步骤(3)中酸化所用的酸为28.0％-30.0％的盐酸。

所述步骤(2)中合成反应的温度为65℃-75℃，反应的时间为15-20min。

酸化后溶液的pH值为1-1.5。

所述步骤(4)中，萃取方式为逆流萃取。

萃取剂为异丙醚。

所述步骤(4)中异丙醚与巯基乙酸水溶液体积比为1:1。

步骤(4)萃取后的萃余相中巯基乙酸残余量＜0.2％。

合成反应在常压下进行。