[发明专利]一种痕量氚的富集方法

说明书

技术领域

本发明涉及同位素分离技术领域，特别涉及一种氢同位素中痕量氚的富集方法。

背景技术

国际热核实验反应堆建设、中国聚变工程实验堆建设、内陆核电站建设以及涉氚核设施退役等均对大规模氢同位素中痕量氚的富集分离提出了需求。

就目前国际上成熟的氢同位素分离技术而言，低温精馏法工艺复杂，一次性投入较大，建设成本和运行成本高；热扩散法分离氢同位素需要极高的温度梯度，分离柱半径不能扩大导致分离能力有限；钯置换色谱法的色谱柱中的分离材料往往是载钯或钯基材料，用于大规模分离因成本太高而不适用，而基于分子筛、多孔氧化铝、活性炭、碳基分子筛等廉价吸附剂的色谱分离工艺有望用于大规模的低氚丰度氢同位素的分离。

在大规模低氚丰度色谱分离氢同位素方面，可分为变压吸附分离和变温吸附分离两种方式。变温吸附分离需要反复加热和液氮冷却导致运行成本较高，而变压吸附方式因依靠压力的变化实现氢同位素的分离，且温度保持恒定，故可显著降低运行成本。本发明基于氢同位素在分子筛材料上的吸附特性，提出了双柱真空变压吸附的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、节能、大规模富集氢同位素中痕量氚方法，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明提供的富集方法富集之后，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明包括如下步骤：

(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；

(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；

(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；

(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；

(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；

(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；

(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；

(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；

(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；

(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；

所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。

优选的，所述步骤(10)结束之后，将收集的产品气作为原料气，按照所述步骤(4)～步骤(10)为一个循环，继续进行多次循环富集。

优选的，所述第一分离柱中装填有分子筛，分子筛的装填密度为70～85g/mm³；

所述第二分离柱中装填有分子筛，分子筛的装填密度为70～85g/mm³；

所述分子筛的粒径为1～2mm；所述分子筛的孔隙率为-0.45～0.55。

优选的，分离过程中第一分离柱和第二分离柱的温度始终恒定为-190～-200℃。

优选的，所述活化的温度为280～320℃；

所述活化的真空压力小于等于10Pa；

所述活化的时间大于20小时。

优选的，所述预冷的温度恒定为-200～-190℃。

优选的，所述一次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～2.5L/min。

优选的，所述二次富集氚气过程中一次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；

所述二次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。

优选的，所述三次富集氚气过程中二次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；

所述三次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。

优选的，所述收集第一分离柱中的气体时，第一分离柱中的压力为90～110Pa；

所述收集第二分离柱中的气体时，第二分离柱中的压力为90～110Pa。