[发明专利]一种富硒降镉叶面硅肥及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将纳米颗粒的前驱体亚硒酸或亚硒酸盐在还原剂、保护剂和溶剂水存在的条件下进行反应，其中纳米颗粒的前驱体和还原剂的摩尔比例为1:1～10，保护剂为反应液体积的1～5％；反应1～3h后，温度升至50～60℃恒温搅拌3～8h，用碱液调节pH至4.0～6.0，得到纳米硒溶胶；所述亚硒酸盐为亚硒酸钠、亚硒酸氢钠或亚硒酸钾；所述还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸和盐酸羟胺中的至少一种；所述保护剂为一元醇、二元醇和三元醇中的至少一种；

(2)将步骤(1)制得的纳米硒溶胶升温至50～60℃，按硒/壳聚糖摩尔比例为1:0.1～2滴加壳聚糖季铵盐溶液，用碱液调节pH至4.0～6.0，搅拌30～60min即得壳聚糖硒产物；

(3)将纳米二氧化硅溶胶与步骤(2)制得的壳聚糖硒按硅/硒摩尔比为100:1～5的比例混合，调节pH至7～8，制得所述富硒降镉叶面硅肥。

2.根据权利要求1所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述纳米二氧化硅溶胶的颗粒粒径范围为5～20nm。

3.根据权利要求1所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述纳米二氧化硅溶胶由如下步骤制备而成：以水玻璃为原料，经离子交换去除钠离子、直接酸化反应、制备胶核、晶粒生长制成硅溶胶，再经浓缩、去重金属制得纳米二氧化硅溶胶。

4.根据权利要求3所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶胶由如下步骤制备而成：

(A)采用阳离子交换树脂，直接将硅酸盐溶液通过多级树脂交换柱进行过滤，除去硅酸盐中的金属离子，同时加入酸溶液进行酸化，得到pH值在1～4之间的活性硅酸溶液；

(B)在搅拌的条件下将碱溶液滴加到活性硅酸溶液，pH达到9～11时停止滴加，使硅酸逐渐在碱性条件下聚合成二氧化硅粒子；在反应2h后，加入为二氧化硅摩尔质量的10～40％的醇作为阻聚剂，然后不断搅拌条件下加热到30℃～90℃，维持5～12小时，得到低浓度碱性二氧化硅溶胶，冷却至常温，将低浓度碱性二氧化硅溶胶通过强酸性阳离子交换树脂，重复加入二氧化硅摩尔质量10～40％的醇作为阻聚剂，超滤浓缩，得到硅溶胶成品；

(C)加入硅溶胶成品体积百分比0.5-2％的壳聚糖季铵盐溶液作为螯合剂，在30～90℃搅拌30～60min，然后在此温度下静置一段时间，离心，渗析，调整溶胶pH为7，即得到二氧化硅质量浓度为20～30％的纳米二氧化硅溶胶。

5.根据权利要求4所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(A)所述酸溶液是无机酸或有机酸；

步骤(B)所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或硅酸钠溶液；

步骤(B)所述阻聚剂为一元醇和多元醇的一种或几种；

步骤(B)中在800～1200rpm转速搅拌下将碱溶液逐滴加入活性硅酸溶液。

6.根据权利要求4所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(C)所述静置时间为1～2h；所述离心是指在4000～6000转速离心10min；所述渗析是指将离心后的二氧化硅溶胶用截留分子量是8KD～14KD的半透膜进行渗析。

7.一种富硒降镉叶面硅肥，其特征在于，其由权利要求1至6任一项所述的富硒降镉叶面硅肥的制备方法制得，壳聚糖硒的重量含量为0.01％～1％。

8.权利要求7所述的富硒降镉叶面硅肥在降低作物重金属镉吸收累积中的应用。