[发明专利]Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 201610968985.6 | 申请日: | 2016-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN108014847B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
| 发明(设计)人: | 乔健;滕加伟;袁志庆;张铁柱 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;C07C11/09;C07C4/06;C07C11/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | cu ssz 13 sapo 11 复合 结构 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛,其特征在于所述的Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛具有Cu-SSZ-13与SAPO-11两种物相,其中Cu-SSZ-13分子筛的重量百分含量为1~99%;SAPO-11分子筛的重量百分含量为1~99%,其XRD衍射图谱在2θ为8.09±0.05,9.53±0.02,12.92±0.05,13.07±0.1,14.01±0.05,15.75±0.1,16.05±0.02,17.89±0.05,20.25±0.05,20.65±0.05,21.21±0.01,22.66±0.1,23.24±0.1,25.06±0.01,26.01±0.02,27.94±0.1, 26.32±0.1,30.73±0.1, 31.73±0.02, 32.73±0.05, 34.53±0.05, 37.73±0.1, 43.13±0.1处出现衍射峰;所述的Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛采用如下的方法合成:
所用原料的摩尔比率为:n(Si/Al)=1~∞,n(P/Al)=0.01~1000,n(模板剂T/Al)=1~5000,n(溶剂S/Al)=10~10000,n(OH/Al)=1~1000,合成方法包括如下几个步骤:
a、首先将铝源与溶剂混合形成溶液,再将溶液分成两份记为溶液S1和溶液S2;
b、将一部分硅源、铜盐、螯合剂和/或铜胺螯合物加入S1中充分搅拌0.5~5h,并在搅拌过程中加入无机碱调节体系pH值在8~12之间得溶液S1’;
c、将剩余的硅源、磷源以及合成SAPO-11分子筛所需有机模板剂加入S2溶液中,搅拌0.5~5h,得到溶液S2’;
d、将溶液S1’与溶液S2’分别置于80~120℃下预晶化处理0.5~5h,之后将溶液S1’与溶液S2’均匀混合,80~120℃下密闭搅拌1~10h,形成均匀的晶化混合物;
e、将上述步骤d的晶化混合物置于100~200℃,晶化5~168h,产物经过滤、洗涤后80~120℃干燥,然后升温至400~650℃,恒温焙烧4~12h。
2.根据权利要求1所述Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛,其特征在于以Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛的重量百分含量计,所述的复合结构分子筛中Cu-SSZ-13分子筛的重量百分含量为5~95%;SAPO-11分子筛的重量百分含量为5~95%。
3.根据权利要求1所述Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛,其特征在于以Cu-SSZ-13/SAPO-11复合结构分子筛的重量百分含量计,所述的复合结构分子筛中Cu-SSZ-13分子筛的重量百分含量为30~75%;SAPO-11分子筛的重量百分含量为25~70%。
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