[发明专利]一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法

说明书

本发明具体涉及一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法。该方法是将重铀酸盐样品用碳酸钠‑碳酸氢钠混合溶液加热溶解，使样品中的氟、氯元素转入溶液中，然后进行样品中氟、氯元素的分析测试。该方法处理的重铀酸盐样品，使用的化学试剂种类少、试剂消耗低、实验周期短、能耗小、处理过程简便快速、易操作、可同时处理多个样品、大大提高了工作效率、减少实验人员受照射时间，保护实验人员身体健康。

技术领域

本发明属于重铀酸盐产品中杂质分析方法，具体涉及重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法。

背景技术

重铀酸盐是铀的化学浓缩物，其主要成分是重铀酸铵((NH4)2U2O7)和重铀酸钠((Na2U2O7))等俗称“黄饼”，是铀纯化厂专业原料，对杂质含量有严格的要求，其中氟、氯元素含量是检验产品是否合格的一项重要指标。在测定重铀酸盐中的氟、氯元素时，要先将样品中的氟、氯元素溶出，然后利用专业仪器进行分析测试。其中，样品中的氟、氯元素溶出方法十分关键。当前，国内实验室通常采用的溶出方法有两种：第一种溶解方法是在试样中加入柠檬酸钠、碳酸氢钠和双氧水溶液，置于控温电热板上溶解8min,取下冷却，用硝酸、氢氧化钠溶液调节溶液酸度，溶液移入25mL容量瓶，加入离子强度缓冲液，最后用去离子水定容。此方法每一个样品消耗4.588g柠檬酸钠、0.64g碳酸氢钠、0.5g硝酸钠、数滴双氧水、还有少量的硝酸、氢氧化钠，整个过程耗时10～12min，这种方法适合批量处理样品；第二种是将试样置于装有特制石英管的高温炉中，在温度为900℃～1000℃时，通过高温水解装置进行水解，冷却后的水解液用乙酸-乙酸钾缓冲液吸收，使样品中的氟、氯元素转移至缓冲液中。该方法每一个样品消耗0.5mg乙酸钾和0.625μL冰乙酸，耗时20min～25min。这两种方法相对来说，第一种方法较第二种方法快速，但所用试剂浓度较大，使样品溶液中离子浓度增大，对后续的测量有较大的影响；而第二种方法实验装置复杂，虽然试剂种类少，试剂消耗比第一种小，但每次只能处理一个样品而且实验周期长。对于重铀酸盐这种高放射性物质来说，实验周期长，实验人员接受照射时间长，对身体损伤大。因此选择一种试剂消耗量相对较少，实验周期短的溶出方法是十分必要的，应该引起分析工作者的高度关注。

发明内容

本发明的目的是克服重铀酸盐中氟、氯元素分析中样品前处理过程复杂、使用试剂种类多、试剂消耗量大、对后续的测量影响较大及实验周期长等缺点，提供一种重铀酸盐中氟、氯元素的简便、快速溶出的方法。

实现发明的技术方案如下：

一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法，包括如下步骤：

步骤一、试剂配制：配制NaHCO3+Na2CO3的混合溶液；

步骤二、样品处理：依次准确称取重铀酸盐分析样品于一组比色管中，分别加入步骤一中的混合溶液至刻度，盖紧比色管，充分摇匀，放入烘箱中加热，加热完成后摇匀，即可进行样品中氟、氯元素分析测试。

如上所述的一种重铀酸盐中氟、氯元素的快速溶出方法，其中：所述步骤一中NaHCO3+Na2CO3的混合溶液浓度为7.2mmol/LNaHCO3+5.1mmol/L Na2CO3。