[发明专利]2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法

权利要求书

1.2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)以乳酸和丙酮酸酯为原料，加入溶剂和酸催化剂，搅拌混合均匀，加热至回流，反应到无水分出为止；加入与所述酸催化剂相同物质的量的碱，搅拌1h，常压或减压除去溶剂，再进行减压蒸馏，收集100～110℃/10mmHg馏分的2,4-二甲基-5-氧代-1,3-二氧环戊基-2-羧酸酯；

(2)在反应器中加入无水有机溶剂，所述反应器用氮气置换后，将金属钠加入无水有机溶剂中，加热至金属钠熔化，在搅拌下缓慢加入步骤(1)制备的2,4-二甲基-5-氧代-1,3-二氧环戊基-2-羧酸酯，然后进行保温反应，保温反应完冷却至室温，在干燥空气中压滤，滤饼用无水溶剂洗涤1～3次得到2,5-二甲基-2,5-二氢呋喃-2,3,4-三醇钠盐；

(3)经过酸化的水溶液，用冷水冷却，将所述步骤(2)制备的2,5-二甲基-2,5-二氢呋喃-2,3,4-三醇钠盐分批加入到所述酸化的水溶液中，然后保持温度不变搅拌反应1～5小时，用有机溶剂萃取2～4次，萃取液合并后浓缩，用醇类溶剂进行结晶和重结晶得到2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮。

2.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用原料乳酸和丙酮酸酯的摩尔配比为1.0～1.5:1.0。

3.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用溶剂为甲苯、二氯甲烷、正己烷、环己烷以及正戊烷中的任意一种或两种的混合。

4.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用酸催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸吡啶盐、浓盐酸、浓硫酸、固体磺酸以及固体膦酸中的任意一种或两种的混合。

5.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)2,4-二甲基-5-氧代-1,3-二氧环戊基-2-羧酸酯和金属钠的摩尔比为1.0:3.8～4.2。

6.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温反应的时间为1～10h；保温反应的温度为80℃～150℃。

7.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用无水有机溶剂为甲苯、二甲苯、环戊基甲基醚、新戊二醇二甲醚以及二缩乙二醇二甲醚中的任意一种或两种的混合。

8.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸化水溶液所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氟乙酸以及氢溴酸中的任意一种或两种的混合，所述酸化水溶液所用的酸的物质的量至少为2,5-二甲基-2,5-二氢呋喃-2,3,4-三醇钠盐物质的量的4倍以上。

9.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇和丁醇中的任意一种或两种的混合。

10.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、叔丁基甲基醚、环戊基甲基醚以及2-甲基四氢呋喃中的任意一种或两种的混合。