[发明专利]一种依托咪酯注射液中依托咪酯的离子迁移谱检测方法在审

专利信息
申请号: 201610962737.0 申请日: 2016-10-28
公开(公告)号: CN108007999A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 李海洋;蒋丹丹;王新;肖瑶 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 依托 注射液 离子 迁移 检测 方法
【说明书】:

发明设计了一种依托咪酯注射液中依托咪酯的离子迁移谱检测方法。基于试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术和热解析进样技术,优化筛选了依托咪酯注射液中依托咪酯的提取剂,实现了依托咪酯注射液中依托咪酯的热解析进样检测,提高了依托咪酯检测的灵敏度和选择性。

技术领域

本发明基于试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术,设计了一种依托咪酯注射液的离子迁移谱检测方法,采用了不同的提取剂,实现了依托咪酯注射液中依托咪酯的检测。

背景技术

依托咪酯是一种催眠性静脉全麻药,属于咪唑类衍生物,是咪唑的羟化盐,分子式为C14H16N2O2,分子量为244.29,安全性大,是麻醉诱导常用的药物之一,用于静脉全麻诱导或麻醉辅助。依托咪酯的临床应用已有30年的历史,现广泛用于临床,具有起效迅速、作用强、诱导安静平稳、循环抑制轻、对心功能无明显影响等特点。中国药典2010年版二部中分别采用滴定法和紫外-可见分光光度法测定依托咪酯和依托咪酯注射液的含量。

目前,用于检测依托咪酯注射液中依托咪酯的方法主要有高效液相色谱技术HPLC,检测时间比较长,操作复杂等缺点,不适于快速检测。

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)作为一种检测爆炸物的主流技术,与质谱、色谱等传统技术相比,其具有结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点,已被广泛地应用于爆炸物筛查、毒品稽查和VOCs的在线监测等。离子迁移谱仪主要由离子源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使试剂分子电离,产生的试剂离子很容易与样品分子发生离子分子反应,得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区,与逆流的中性漂气分子不断地碰撞,由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率,使得不同的离子得到分离,先后到达检测器。为了实现依托咪酯注射液中依托咪酯的检测,本发明基于试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术,优化了依托咪酯注射液中依托咪酯的提取剂,设计了一种依托咪酯注射液中依托咪酯的检测方法。

发明内容

本发明通过采用试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术,结合热解析进样技术,采用不同的提取剂,实现了依托咪酯注射液中依托咪酯的检测,提高了依托咪酯检测的灵敏度和选择性。

本发明采用如下方案:

一种依托咪酯注射液中依托咪酯的离子迁移谱检测方法:

基于试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术和热解析进样技术,优化筛选了依托咪酯注射液中依托咪酯的提取剂,从而对依托咪酯注射液中依托咪酯的热解析进样检测,提高了依托咪酯检测的灵敏度和选择性。

所述提取剂选自环己烷、一氯丁烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇和丙二醇;

离子迁移谱所采用的试剂分子为丙酮。

具体提供一种检测方案:

1)用提取剂对依托咪酯注射液中的依托咪酯进行提取,得到依托咪酯提取液;

2)微量进样针取含有依托咪酯的清液滴加在采样布上,待溶剂稍挥发干后,将盛载有依托咪酯样品的采样布插入热解析进样装置中加热,样品载气将样品热解析出来的气态分子载带进入离子迁移管的离子反应区,同时通过试剂分子载气将反应试剂分子载带进入离子迁移管的离子反应区,气态分子与试剂分子在离子迁移管反应区中发生分子离子反应,生成产物离子,产物离子经过迁移区依次分离,到达法拉第盘被检测。

所述依托咪酯提取液中依托咪酯的浓度范围为1-100ng μL-1

优选的方案,依托咪酯提取液在使用前,先超声2-4min,然后10000-14000r/min离心5-7min取上清液再滴加于采样布上。

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