[发明专利]一种含三芳基均三嗪结构及醚键的芳香性二元伯胺及其制备方法有效
申请号: | 201610955195.4 | 申请日: | 2016-11-03 |
公开(公告)号: | CN106588796B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 蹇锡高;宗立率;王锦艳;刘程;张守海 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24;C08G73/06;C08G73/10;C08G59/50 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三芳基均三嗪 二元伯胺 芳香性 醚键 制备 亲核取代反应 材料耐热性 对氨基苯酚 高热稳定性 化合物合成 干燥处理 介电损耗 聚酰亚胺 类化合物 力学性能 卤化合物 高刚性 聚酰胺 强极性 吸水率 有效地 嗪树脂 洗涤 合成 | ||
1.一种含三芳基均三嗪结构及醚键的芳香性二元伯胺,其特征在于,所述芳香性二元伯胺具有如式(Ⅰ)所示的结构式:
所述式(Ⅰ)中:R1、R2、R3、R4、R5为氢、C1-C10的烷基中的一种,R1、R2、R3、R4、R5相同或不同,所述C1-C10的烷基为甲基。
2.根据权利要求1所述的含三芳基均三嗪结构及醚键的芳香性二元伯胺,其特征在于,所述R1、R2、R3、R4、R5均为氢。
3.权利要求1-2任一所述含三芳基均三嗪结构及醚键的芳香性二元伯胺的制备方法,其特征在于,将如式(Ⅱ)所示的含三芳基均三嗪的双卤化合物与如式(Ⅲ)所示的对氨基苯酚类化合物进行亲核取代反应,反应产物再经过滤、洗涤、干燥处理得到式(Ⅰ)所示的含三芳基均三嗪结构及醚键的芳香性二元伯胺;
其中,X为F、Cl、Br和I中的一种,R1、R2、R3与式(Ⅰ)中的R1、R2、R3相同;
其中,R4、R5与式(Ⅰ)中的R4、R5相同。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述亲核取代反应具体如下:
步骤一,将如式(Ⅲ)所示的对氨基苯酚类化合物和碱催化剂、溶剂和脱水剂混合,在惰性气氛下进行回流反应0.5-8.0h;
步骤二,将回流反应生成物冷却至室温后加入如式(Ⅱ)所示的含三芳基均三嗪的双卤化合物,然后升温至130-200℃反应0.5-12h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气气氛和/或氩气气氛。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述回流反应时间为2h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤二中,反应温度为150℃,时间为4h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述如式(Ⅱ)所示的含三芳基均三嗪的双卤化合物与如式(Ⅲ)所示的对氨基苯酚类化合物的摩尔比为1:2~2.5。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述如式(Ⅲ)所示的对氨基苯酚类化合物与所述碱催化剂的摩尔比为1.0:0.1-5。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,如式(Ⅲ)所示的对氨基苯酚类化合物与所述碱催化剂的摩尔比为1:(0.5-2.6)。
11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯砜中的一种或几种。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂用量为(0.1-100.0)毫升溶剂/克含三芳基均三嗪的双卤化合物。
13.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤一中,所述脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种。
14.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂与所述脱水剂的体积比为0.1-100.0:1。
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