[发明专利]高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于磁性功能材料技术领域；涉及一种永磁体及其制备工艺，更具体地，涉及一种高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体及其制备工艺和包含其的器件。

背景技术

Nd-Fe-B永磁体是迄今为止磁性最强的永磁材料，广泛的应用于机电、电子和医疗等领域，是世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。然而，Nd-Fe-B永磁体存在一个明显缺点，即温度稳定性差，很难在150℃以上的工作环境应用，因此在高温应用领域中受到较大限制。尤其是，近年来节能型油电混合动力汽车的快速发展从数量及温度稳定性上对Nd-Fe-B永磁体提出更高要求，从而使Nd-Fe-B永磁体的温度稳定性再次受到广泛关注。

为了改善钕铁硼永磁的温度稳定性，国内外开展了大量的研究工作。人们发现，通过添加特定元素以提高磁体的矫顽力是一种有效的方法，例如，在烧结Nd-Fe-B母合金中添加一定量的重稀土元素以及过渡族金属Co、Cu、Zr、Ga、Al、Mn、Cr、Zn、Mo、V、Ti、Sn等，能有效提高磁体的矫顽力，改善磁体的温度稳定性。尤其是，添加重稀土元素Tb和Dy能显著提高磁体的矫顽力。

然而，添加Tb和Dy带来两个严重问题：(1)大部分Tb和Dy进入晶粒内部，与Fe和B元素形成Tb₂Fe₁₄B或Dy₂Fe₁₄B化合物，这类化合物的磁化强度远低于钕铁硼永磁的主相Nd₂Fe₁₄B，从而大幅降低材料的剩磁和磁能积；(2)Tb和Dy等重稀土元素价格昂贵，属于稀缺资源，其贮藏量仅为Nd的1/10～1/100，而且矿脉局限在几个地方，产量十分有限。而高矫顽力烧结钕铁硼磁体的生产中通常添加5wt％～10wt％的重稀土元素，不仅生产成本很高，而且需求量将远远超过有限的资源。

目前国内外学者主要通过晶界渗Dy来提高磁体的矫顽力，该方法可以在提高矫顽力的同时，大大节省重稀土元素。例如，日立金属公开了一种通过真空蒸镀法来制备高矫顽力烧结钕铁硼的方法。信越化学公开了一种通过涂覆法来制备高矫顽力烧结钕铁硼的方法。然而，以上方法存在如下缺点：(1)设备价格昂贵；(2)材料利用率低；(3)对磁体厚度有严格的要求，难以制备厚度大于10mm的磁体，阻碍了其进一步应用；(4)制备Dy膜时温度过高(1000℃及以上)，影响磁体的微观组织；(5)膜均匀性难以控制，难以实现产业化。

因此，针对上述缺陷，迫切需要寻找一种新的简单经济的制备工艺，以获得高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体以及含有其的器件。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种制备低成本、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备工艺，即将离子液体制备稀土薄膜的技术应用于制备高性能磁体，通过该技术使R^b薄膜生长在磁体表面。然后通过一级高温热处理使磁体表面所镀的R^b元素扩散到磁体内部，再通过二级低温回火使富稀土相均匀的分布在磁体周围，同时消除高温处理带来的不平衡组织及内应力。经过该工艺处理后磁体内禀矫顽力可得到明显提高，从而制备出高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体。

为实现上述目的，一方面，本发明提供了一种Nd-Fe-B稀土永磁体的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

1)按照常规步骤制备R^aFeMB磁体，但省略回火步骤；其中，R^a选自Nd、Pr、La、Ce、Sm、Sc、Y和Eu中的至少一种元素，其含量为23～35wt％；B为单质硼，其含量为0.8～1.2wt％；M选自除Fe以外的过渡金属，其含量为0.01～5wt％；余量为Fe及不可避免杂质；

2)在容器中加入离子液体，主盐为R^bCl₃；其中，R^b选自Tb、Dy、Gd和Ho中的至少一种元素；

3)采用恒电位电沉积法制备R^b薄膜，获得具有R^b薄膜的磁体；其中，阳极为纯金属R^b，阴极为R^aFeMB基体；

4)对所述步骤3)的磁体进行回火热处理，获得高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体。

根据前述的制备工艺，其中，所述步骤1)的常规步骤包括合金熔炼、制粉、成型和烧结步骤。