[发明专利]一种三元复合微波萃取剂及其应用

说明书

技术领域

本发明属于高分子领域，具体涉及一种三元复合微波萃取剂及其应用。

背景技术

聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，简称PVC)由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，是五大通用塑料之一。

增塑剂添加至高分子材料中能改善材料的塑性，增强高分子材料的柔软性，在日常用品中应用极其广泛，如包装袋、桌垫、壁纸、玩具等。当身体或者生产生活中的某些液体与含有增塑剂的高分子材料接触时，微量增塑剂会从高分子材料中提取出来，若增塑剂含量过高，长期接触则会对身体造成一定伤害。

邻苯二甲酸酯(PAEs)，又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成酯的统称。在塑料工业中具有广泛的应用，经常被添加到塑料中作为增塑剂。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与含有4-15个碳的醇形成的酯。由于PAEs与聚合物本体仅通过氢键或范德华力结合，因此会在使用过程中不断释放出来而转移到周围环境中，成为广泛存在于大气、水体、土壤中的有机污染物，从而普遍存在于人类生活的环境中。PAEs是典型的环境雌激素污染物，通过植物吸收进入植物体内，会发生生物富集，长期接触会影响人体内分泌，导致畸形、癌变和致突变，因而近些年引起了国内外的广泛关注。

目前聚氯乙烯原料及制品制造行业最普遍使用的邻苯二甲酸酯有：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)，苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)，邻苯二甲酸二戊酯(DPP)，邻苯二甲酸二己酯(DHXP)，邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)，邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)，邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)等等。

目前萃取PVC中增塑剂的方法主要有索氏萃取、超声波萃取和微波萃取等，其中微波萃取具有速度快、节约溶剂、污染小等优点，应用越来越多。但是不同种类的样品进行微波萃取时，萃取剂的种类和极性等因素均会影响萃取率及仪器安全。单一溶剂用作萃取PVC中增塑剂时难以同时满足溶解度、极性、仪器适用性和高回收率等条件。

因此，很有必要发明一种新的、针对性强的微波萃取剂，以达到快速、准确萃取PVC中增塑剂的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种三元复合微波萃取剂，所述萃取剂的针对性强，专用于萃取PVC中增塑剂PAEs，且所述萃取剂对温度压力的要求较低，不需要很高的微波萃取温度和压力即可实现最大萃取，萃取率高且降低了爆罐等风险。

本发明还提供了一种采用所述萃取液来萃取聚氯乙烯材料中邻苯二甲酸酯的方法，该方法操作简单，成本低廉。

将所述萃取液以及萃取方法应用于后续气相色谱-质谱法的定性定量测定，可以准确地确定聚氯乙烯材料所含的邻苯二甲酸酯类化合物的种类及含量，操作简单、快速。

为此，本发明一方面提供了一种三元复合微波萃取剂，其由二甲苯、二氯甲烷和正己烷组成。

在本发明的一些实施例中，所述二甲苯、二氯甲烷和正己烷的体积比为100:(40-60):(10-20)。

在本发明的另一些实施例中，所述二甲苯、二氯甲烷和正己烷的体积比为100:(50-60):(10-20)。

本发明另一方面提供了一种采用所述的萃取剂萃取聚氯乙烯材料中邻苯二甲酸酯的方法。

在本发明的一些实施例中，所述萃取的温度为60-120℃。

在本发明的另一些实施例中，所述聚氯乙烯材料与萃取剂的质量体积比为1:(30-70)。

本发明第三方面提供了一种测定聚氯乙烯材料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其包括：

(1)采用所述的萃取剂或采用所述的萃取方法萃取聚氯乙烯材料中的邻苯二甲酸酯；和

(2)采用气相-质谱联用法测定聚氯乙烯材料中的邻苯二甲酸酯的含量。

本发明的有益效果为：

(1)本发明所述萃取剂的针对性强，专用于萃取PVC中的增塑剂PAEs，且萃取率高。

(2)由于本发明所述萃取剂的沸点相对较低，因而其对温度和压力的要求较低，不需要很高的微波萃取温度和压力即可实现最大萃取，降低了爆罐等风险。

具体实施方式

为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。