[发明专利]烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法

说明书

本发明提出了一种烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法。本发明的烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法，包括：将α‑烯烃、水杨酸和/或水杨酸酯在催化剂作用下进行烷基化反应，收集产物；所述催化剂是将离子液体、多聚磷酸和有机酸盐在30～100℃混合1～12h而得。本发明方法具有转化率高、产物选择性好、反应条件相对温和、催化剂易于回收等优点，是一种绿色、无污染的制备工艺。

技术领域

本发明涉及烷基水杨酸、烷基水杨酸酯，特别涉及烷基水杨酸、烷基水杨酸酯的制备方法。

背景技术

烷基水杨酸钙是20世纪40年代初出现的润滑油清净剂之一，具有良好的高温清净性、酸中和能力、较高的热稳定性以及一定的低温分散能力和抗氧化抗腐蚀性能，不含硫、磷等元素，特别适合作为内燃机油的清净剂使用。

传统烷基水杨酸盐的生产工艺存在较多问题，其中较为突出的问题是烷基水杨酸制备工序遵循柯尔贝－施密特(Kolbe-Schmidt)反应，以烷基酚为初始原料来制备烷基水杨酸钙共有五、六步反应，十余道工序，工艺十分复杂，过长的工序导致安全隐患增加、生产成本过高以及环保问题严重。同时，由于强酸强碱的使用，对设备腐蚀性极为严重。因此，开展烷基水杨酸新工艺的研究非常必要。

CN 103508881公开了一种合成烷基水杨酸的方法，该方法是把碳数为4-50的烯烃与水杨酸混合，在芳基磺酸催化作用下于50℃-160℃下进行烷基化反应。该发明采用芳基磺酸作为催化剂，转化率可达到60％-95％，但该方法反应时间长，反应后催化剂很难重复使用。

CN 103508882公开了一种制备烷基水杨酸的方法，该方法包括把碳数为6～50的烯烃与水杨酸混合，在甲基磺酸和98％浓硫酸的混合酸催化作用下于80℃-150℃下进行烷基化反应。该发明采用混合酸为催化剂，转化率可达到60％～80％。该方法的缺点是反应时间长，且由于混入了浓硫酸使得催化剂的后处理成本较高。

CN 1708470公开了一种制备烷基水杨酸的方法，该方法是在全氟烷基磺酸、烷基磺酸或酸性粘土的存在下于高温使水杨酸与具有至少四个碳原子的烯烃反应。

US 7045654公开了一种烷基水杨酸的制备工艺，采用至少4个碳原子的烯烃和水杨酸在高温下反应，采用的催化剂是全氟磺酸或酸性白土，该方法反应时间长，反应后催化剂很难重复使用。

EP 0771782公开了一种烷基水杨酸的制备工艺，采用硫酸为催化剂、至少6个碳原子烯烃为原料制备烷基水杨酸，该方法反应时间长、浓硫酸使用量大、催化剂后处理成本很高。

从以上专利可以看出，用水杨酸和烯烃直接合成烷基水杨酸时，反应的条件比较苛刻，催化剂后处理成本高，因此，合成烷基水杨酸的方法需要进一步改进。

发明内容

本发明提出了一种烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法。

本发明的烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法，包括：将α-烯烃、水杨酸和/或水杨酸酯在催化剂作用下进行烷基化反应，收集产物；所述催化剂是将离子液体、多聚磷酸和有机酸盐在30～100℃混合1～12h而得。

所述的α-烯烃为C₁₀-C₃₀的α-烯烃，优选C₁₂-C₂₄的α-烯烃，最优选C₁₄-C₂₀的α-烯烃。

所述的水杨酸酯是C₁-C₄的水杨酸酯，优选C₁-C₂的水杨酸酯，最优选水杨酸甲酯。

所述的水杨酸和/或水杨酸酯与α-烯烃的摩尔比为1～2：1，优选1～1.6：1，最优选1.1～1.3：1。