[发明专利]一种针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201610935196.2 | 申请日: | 2016-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN106567279B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
| 发明(设计)人: | 刘婷;郭耀芳;孙克宁;杨冰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | D21H23/30 | 分类号: | D21H23/30;D21H23/32;D21H25/06;D21H19/10 |
| 代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙)11639 | 代理人: | 鲍文娟 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 针状 氧化钴 掺杂 非金属元素 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的制备方法,属于复合材料领域。
背景技术
钴的化合物与碳纳米材料形成的复合材料一直是电化学领域的研究热点。主要采取的制备方法有水热法、电沉积、气相沉积等,通过这些方法将活性物质(金属及其氧化物或者硫化物的纳米颗粒)负载在碳材料上。碳材料主要有石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管等。但是这些制备方法制备出的复合材料存在活性物质不均匀,导电性差,电子传导慢等特点。同时,在众多的钴的化合物中,一氧化钴的价值似乎被研究者低估。我们通过可控制方法制备出了具有特殊形貌的针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料。这种形貌的一氧化钴是第一次被制备出来,所述针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料既克服了过渡金属化合物比表面积较小、导电性差、易团聚的特点,同时基底的碳纸具有更加规则的形状,材质轻薄、不易碎,方便于应用到各种电化学元器件中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种制备针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的方法,具体步骤如下:
步骤一、将碳纸剪成长方形(3*1cm2),对其表面进行亲水性处理。随后将处理后的碳纸浸渍在浓度为0.1M的钴盐溶液中,该溶液中含有含氮有机物和含硫有机物,钴盐、含氮有机物。含硫有机物的浓度比为1∶2∶100,浸泡时间为24-48h,随后对整个体系进行水浴加热3-10h。得到附着有活性物质的碳纸。
步骤二、将附着有活性物质碳纸放在真空干燥箱中进行干燥10-48h。
步骤三、将步骤二得到的产物在惰性气氛下进行高温裂解,温度为700-2000℃,气体的工作压力为0.1-5000Pa,裂解时间为5-48h,自然冷却后得到该针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料。
有益效果
1)、本发明中针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料,无数针状的一氧化钴排列成花球状,一氧化钴形成的花球均匀的分散在碳纸的表面,这种形状的一氧化钴是首次被制备出来。相比于圆柱形或者颗粒状一氧化钴,一氧化钴的表面积大大增加,这有利于材料在电化学领域的应用。
2)、本发明中针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的制备方法使用简单的浸泡、低温加热、高温煅烧三步得到了成分复杂的复合材料,步骤简单易操作。
3)、一氧化钴与碳纸的结合力较好,且针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的形状可以根据实际需要进行可控的裁剪,在材料制备过程中不易变形损坏,不受高温的影响,具有很高的实用性。
附图说明
图1、制备的针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的SEM(扫描电子显微镜)图;
图2、制备的针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的XRD图。
图3、制备的针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的氧还原(ORR)的线性扫描曲线(LSV)。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种制备针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料的方法,具体步骤如下:
步骤一、将碳纸剪成长方形(3*1cm2),对其表面进行亲水性处理。随后将处理后的碳纸浸渍在钴盐浓度为:0.1M的溶液中,该溶液中含有含氮有机物和含硫有机物,三种溶质浓度比为1:2:100,浸泡时间为36h,随后对整个体系进行水浴加热10h。
步骤二、将碳纸放在真空干燥箱中进行干燥24h。
步骤三、将步骤2得到的产物在惰性气氛下进行高温裂解,温度为1050℃,气体的工作压力为0.1-5000Pa,裂解时间为5-48h,自然冷却后得到该针状一氧化钴/掺杂有非金属元素的碳纸复合材料。
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