[发明专利]一种从发酵液中提取长链二元酸的方法有效
| 申请号: | 201610933532.X | 申请日: | 2016-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN108017535B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
| 发明(设计)人: | 高大成;李晓姝 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/02;C07C55/21;C07C55/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 发酵 提取 二元酸 方法 | ||
1.一种从发酵液中提取长链二元酸的方法,包括:
I、终止发酵液经预处理,获得含有长链二元酸盐滤液;
II、将长链二元酸盐滤液酸化,使二元酸完全结晶析出,过滤得到长链二元酸滤饼,洗涤;
III、将步骤II得到的长链二元酸滤饼与水混合打浆;
IV、向步骤III得到的混合浆液中加入吡啶类化合物;
V、将步骤IV得到的混合物进行膜过滤,得到滤液;
VI、向将步骤V得到的滤液中加入氢氧化钠溶液,以形成长链二元酸钠盐,然后结晶析出,经过滤、洗涤后得到长链二元酸钠盐结晶;
VII、将步骤VI得到的结晶与水混合加热溶解,加入吸附剂吸附并过滤,向滤液中加酸酸化,使二元酸完全结晶析出,经过滤、洗涤、干燥,得到长链二元酸;
其中,步骤IV加入吡啶类化合物的量使浆液的pH值为5.0~6.4;步骤VI加入氢氧化钠溶液的量使滤液的pH值为6.4~7.0。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤I所述终止发酵液为微生物利用液蜡发酵而得到的代谢产物,其中含有的长链二元酸分子通式为CnH2n-2O4,其中n为10-18。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤IV中加入的吡啶类化合物为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶中的一种或几种。
4.按照权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:步骤IV所述的吡啶类化合物与长链二元酸的反应时间为30~120min。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤II所述的酸化的pH值为2.0~4.0。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤III中长链二元酸滤饼与水混合打浆时,水用量为长链二元酸滤饼重量的50wt%~500wt%。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:水用量为长链二元酸滤饼重量的100wt%~300wt%。
8.按照权利要求1或6或7所述的方法,其特征在于:步骤III所述的水为去离子水。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤V所述的膜过滤设备为微滤或超滤,超滤膜的孔径为截留分子量为1000~30000。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:超滤膜的孔径为截留分子量为1000~5000。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:向步骤VI获得的滤液中加入氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的质量浓度为10%~40%。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤VI所述的洗涤是用低温去离子水洗涤,低温去离子水温度为5℃~15℃。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤VII中,将步骤VI得到的结晶与水混合加热溶解,溶解温度85℃~95℃。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤VII中,所用的吸附剂为活性炭、硅藻土、活性白土中的一种或多种;所述吸附剂的用量为步骤I终止发酵液质量的1%~5%。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤VII中,所述酸化的pH值为2.0~4.0。
16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤I中,终止发酵液经预处理的方法至少选自如下方法之一:
(1)将终止发酵液加热到75℃~90℃,进入微滤或超滤装置,脱除菌体和液蜡杂质,得到长链二元酸盐滤液;
(2)将终止发酵液加热85℃~100℃,调节pH值为8~10,静置,然后分去上层残留的液蜡,下层含菌体的长链二元酸盐溶液降温至30℃~90℃,经过微滤和/或超滤设备,过滤除去菌体杂质,得到长链二元酸盐滤液。
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