[发明专利]氧化锌纳米晶、其制备方法、氧化锌纳米晶墨水和电致发光器件有效
申请号: | 201610932527.7 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN106634948B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 谢松均;何明明 | 申请(专利权)人: | 纳晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00;C09D11/30;C09D11/38;C09D11/03;H01L51/54 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 赵囡囡;梁文惠 |
地址: | 310052 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锌纳米 表面配体 氧化锌纳米晶体 电致发光器件 墨水 制备 发光 烷基 电子迁移率 发光二极管 电学性质 包覆的 量子点 前驱体 悬挂键 配体 申请 改进 | ||
1.一种氧化锌纳米晶,其特征在于,所述氧化锌纳米晶具有表面配体,所述配体为其中,R1、R2和R3各自独立地选自C1~10的烷基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶,其特征在于,所述配体为三乙基硫膦、三丁基硫膦和三辛基硫膦中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的氧化锌纳米晶,其特征在于,所述氧化锌纳米晶的所述表面配体内晶体的粒径为5~20nm。
4.根据权利要求2所述的氧化锌纳米晶,其特征在于,所述氧化锌纳米晶的所述表面配体内晶体的粒径为5~10nm。
5.权利要求1至4中任一项所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,采用溶液法制备初始氧化锌纳米晶的溶液,所述初始氧化锌纳米晶具有羧酸根表面配体;
步骤S2,使所述溶液与硫前驱体在50~200℃下反应,生成所述氧化锌纳米晶,所述硫前驱体为S的溶液,其中,R1、R2和R3各自独立地选自C1~10的烷基中的任意一种,且在反应过程中控制反应体系的pH值在7~10之间。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述硫前驱体为S的溶液,其中,R1、R2和R3为C1~4的烷基中的任意一种,所述步骤S2包括:
使所述溶液与硫前驱体在50~160℃下反应10~60min,生成所述氧化锌纳米晶。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述硫前驱体为S的溶液,其中,R1、R2和R3为C5~10的烷基中的任意一种,所述步骤S2包括:
使所述溶液与硫前驱体在160~200℃下反应10~60min,生成所述氧化锌纳米晶。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述硫前驱体中的硫与所述溶液中初始氧化锌纳米晶的摩尔比为10:1~100:1。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述溶液为醇溶液或醚溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为乙醇溶液、乙二醇溶液或丙二醇溶液。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述醚溶液为丙二醇甲醚溶液。
12.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
步骤S21,使所述初始氧化锌纳米晶的溶液与硫前驱体在50~200℃下反应,得到含有所述氧化锌纳米晶的产物体系;
步骤S22,提纯所述产物体系中的氧化锌纳米晶。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S22包括:
步骤S221,将所述产物体系与乙酸乙酯混合后进行第一次固液分离,得到下层沉淀物,即得到所述氧化锌纳米晶;
及可选的以下步骤,
步骤S222,将所述沉淀物与乙醇、乙醇胺混合后向其中加入乙酸乙酯至混合体系变白色,得到待分离液;
步骤S223,对所述待分离液进行第二次固液分离,得到位于下层的具有乙醇胺配体修饰的氧化锌纳米晶。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S221中,采用离心进行所述第一次固液分离。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S223中,采用离心进行所述第二次固液分离。
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