[发明专利]一种连续产生SO3气体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续产生SO₃气体的方法，尤其涉及一种利用SO₂气体氧化连续产生稳定流量和浓度SO₃气体的方法，属于磺化技术领域。

背景技术

工业上常用的磺化剂有浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和（液体或者气体）SO₃等。不同的磺化剂，对磺化反应速度和产品质量的影响明显不同。浓硫酸是使用最简单的磺化剂，但是其磺化活性有限，难以与惰性较强的有机反应物发生磺化反应；发烟硫酸作磺化剂时，引入一个磺酸基的同时生成 1mol 水，随着硫酸浓度的降低，磺化反应速度急剧下降，当硫酸的浓度达到废酸浓度时，反应几乎停止；氯磺酸作为磺化剂时，磺化活性较强，但是其成本太高，分子利用率低，产生的HCl腐蚀性较大，不适合大规模使用。浓硫酸、发烟硫酸和氯磺酸这三种磺化剂适用面广，使用简单，但是都会产生大量的废酸或废渣，在环保要求日益严格的大形势下，逐渐被SO₃磺化所取代。液态SO₃性质高度活泼，具有很强的氧化性，使用时必须注意安全。液态SO₃做磺化剂时，需加溶剂稀释，同时需注意反应温度和投料顺序，防止发生过磺化、焦化和氧化等副反应，甚至爆炸事故发生。气体SO₃是相对绿色安全的磺化剂，气体SO₃活性极高，需用干空气、氮气或SO₂等气体稀释使用，浓度一般控制在10%以内，能与大多数有机反应物进行磺化反应，而且反应过程不生成水和废酸，因此使用气体SO₃作磺化剂能够明显提高产品质量和经济效益。

随着膜式反应器的开发和完善，气体SO₃在工业生产中的应用日趋广泛。但是，一个重要的问题限制了气体SO₃磺化工艺的研究与开发，这是因为SO₃物化性质特殊，它的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃，常温常压下气液固三态并存，并具有很强的氧化性和腐蚀性，现阶段还没有适用于SO₃的气体流量计，气体SO₃的进气量无法直接准确测定。工业上大量使用气体SO₃时，可以使液体SO₃气化，通过泵计量液体SO₃，或者硫燃烧生成SO₂，SO₂再转化成SO₃，通过泵计量液体硫，这两种方法都可以实现气体SO₃的进料控制。但是，这两种工业方法无法使用在实验室小试或者中试中，一方面是因为这两种方法较为复杂，实验室装置难以实现；另一方面是因为实验室小试或者中试使用的SO₃气体流量较小，这两种方法无法满足流量精度的要求。这就导致了实验室SO₃磺化工艺的小试和中试难以进行。因此，我们发明了连续产生SO₃气体的装置，可以得到稳定流量和浓度的SO₃气体，主要用于为实验室小试或中试规模的磺化提供原料SO₃气体。

发明内容

本发明的目的是为了解决实验室小试或中试规模的磺化难以得到稳定原料SO₃气体的问题，提供了一种连续产生SO₃气体的方法，具有安全稳定、绿色环保、精确可控、投资小等优点。

本发明的技术方案：一种连续产生SO₃气体的方法，具体流程为：（1）SO₂气体酸洗后通过质量流量计控制，空气干燥后通过质量流量计控制，再进入缓冲罐中混合；（2）混合后气体进入填有催化剂的反应器中，控制一定的反应温度，生成的SO₃气体由出料管排出；（3）通过控制SO₂进料量和空气进料量可以得到稳定流量和浓度的SO₃气体。

作为本发明进一步改进的技术方案，所述流程（1），还包括SO₂气体通过针形调节阀控制，流量为0-10L/min，进一步优化为0.02-8 L/min。

作为本发明进一步改进的技术方案，其特征在于，所述流程（1）中空气使用固体干燥剂干燥后通过气体质量流量计计量，流量为0-100 L/min，进一步优化为0.05-80L/min。