[发明专利]一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201610931647.5 | 申请日： | 2016-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN106582719A | 公开（公告）日： | 2017-04-26 |
| 发明（设计）人： | 胡龙兴;邓桂花;张雨瑶 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | B01J27/043 | 分类号： | B01J27/043;C02F1/30 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cds mil 53 fe 可见 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种CdS/MIL-53(Fe)可见光催化剂的制备方法，其特征是，具有如下的过程和步骤：
A.制备MIL-53(Fe)
a.按三氯化铁：对苯二甲酸： N,N-二甲基甲酰胺=1：1：65(mol比)的比例分别称量三氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺；
所述的三氯化铁为六水三氯化铁；
b.将按步骤a称量的三氯化铁、对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌，使三氯化铁、对苯二甲酸充分溶解，配置成含三氯化铁和对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
c.将按步骤b配置的含三氯化铁和对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液移入到100 mL的反应釜中，将反应釜放入150℃的烘箱中，反应12小时，待冷却至室温后，离心分离得反应物；
d.将按步骤c所得反应物用二次蒸馏水和无水甲醇洗涤5~6次，再放入500 mL二次蒸馏水中搅拌洗涤一夜得洗涤物；将洗涤物在60℃下干燥10小时，得产物MIL-53(Fe)；
B.由乙酸镉、硫代乙酰胺制取CdS，并进一步制得CdS/MIL-53(Fe)复合材料
a.按配方设计要求，CdS:MIL-53(Fe)=(1~1.5):1（质量比）进行倒计算，取各参与原料物质的需用量；
b.按乙酸镉：硫代乙酰胺=1:1(mol比)的比例分别称量乙酸镉和硫代乙酰胺；
所述的乙酸镉为二水乙酸镉；
c.按聚乙烯吡咯烷酮：乙二醇=0.2:100(g/mL)的比例分别称量聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇；
所述的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K-30；
d.将按步骤a称量的MIL-53(Fe)分散于按步骤c量取的100 mL乙二醇中；在室温下磁力搅拌，使MIL-53(Fe)充分分散；
e.将按步骤b称量的乙酸镉溶于按步骤d配制的含MIL-53(Fe)的乙二醇的混合液中，室温下磁力搅拌，使乙酸镉充分溶解；
f.将按步骤b称量的硫代乙酰胺和按步骤c称量的聚乙烯吡咯烷酮共同溶于按步骤e配制的混合液中，室温下磁力搅拌，使硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解；
g.将按步骤f配制的含MIL-53(Fe)、乙酸镉、硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇的混合液移入到150 mL的反应釜中，将反应釜放入180℃的烘箱中，反应12小时，待冷却至室温后，离心分离得反应物；
h.将按步骤g所得的反应物用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤5~6次，得洗涤物；将洗涤物在
60℃下干燥10小时，最终制得CdS/MIL-53(Fe)可见光催化剂复合材料产物。
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