[发明专利]一种钛酸锂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201610931100.5 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN106340634B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 陶静静 | 申请(专利权)人: | 石家庄昭文新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸锂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)用过氧化氢与草酸按质量比1:2-3组成复合洗涤剂,复合洗涤剂溶液质量浓度为15-35%,将纳米氧化银与复合洗涤剂溶液按质量比为1:2-4浸泡纳米氧化银1-3h后,过滤并用清水洗涤,然后在100-120℃下烘干,得到粒度为10-25nm 的高纯纳米氧化银;
(2)将锂源和钛源化合物,按照物质的量比Li:Ti=0.8~1.0:1进行配料,用无水乙醇作溶剂,分别配制浓度为0.1-2mol/L锂源溶液,浓度为0.1-2mol/L钛源溶液,称取锂源和钛源总质量1%-8%的螯合剂,在超声作用下,将锂源溶液、钛源溶液混合,然后缓慢 地加入螯合剂,继续超声2-4h,然后在40℃-80℃下水浴中搅拌1-10h,得到凝胶;
(3)将石油焦在200-500℃下焙烧纯化,进行高能球磨,球磨介质与混合料的质量比为5-10:1,转速为400-600r/min, 球磨2-4h,然后将其分散在酸中进行超声处理,最后通过离心分离、反复水洗和抽滤使产物达到中性,干燥得石油焦粉末;
(4)在超声波条件下,按照终产物中石油焦与钛酸锂的质量比为0.001-0.1:100 的比例,将石油焦粉末加入到步骤(2)的凝胶中,对所得凝胶进行过滤、洗涤、干燥,得前驱体干凝胶;
(5)将步骤(1)的高纯纳米氧化银加入步骤(4)所述的前驱干凝胶中,进行高能球磨,球磨介质与混合料的质量比为5-10:1,转速为400-600r/min, 球磨2-4h,最后在惰性气氛下于600℃~800℃烧结10~24h,冷却后得到钛酸锂复合材料;其中,所述锂源为硝酸锂,所述石油焦来自渣油的延迟焦化过程形成的焦炭。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述钛源为钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述螯合剂为酒石酸。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的酸为磷酸。
5.一种钛酸锂复合材料,其特征在于,根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
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