[发明专利]重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃及其制备方法

权利要求书

1.一种重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1】按照原料成分及质量配比准确称量原料并混合均匀；所述原料成分及质量配比为：26-38％的SiO₂、0.5-1.8％的Na₂O、0.9-4.8％的K₂O、0.42-2％的ZnO、54.2-70％的PbO、0.3-1％的La₂O₃、0.45-1.3％的辐照稳定剂；所述辐照稳定剂为CeO₂和/或Sb₂O₃；

2】将混合均匀后的原料进行预熔化、高温熔融、搅拌澄清与均化后得到无气泡和条纹的高温玻璃液；与此同时，调整高温玻璃液的折射率；

折射率调整的步骤具体如下：

2.4】取样后加工折射率测试样品；

2.5】测定样品在587.6nm波长处的折射率n_d；

2.6】判断n_d是否在n_s±0.0002范围内；若是，则继续搅拌提升4～6h后，执行步骤3】；若否，则执行步骤2.7】；其中，n_s为折射率调整目标值；

2.7】若n_d低于n_s，则按0.67g/kg的比例向玻璃液中加入硅酸铅；若n_d高于n_s，则按0.38g/kg的比例向玻璃液中加入QF1玻渣进行折射率调整；

2.8】搅拌均匀并澄清后，返回步骤2.4】；

3】采用漏注法成型大尺寸玻璃毛坯；

4】对玻璃毛坯进行退火后得到重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃。

2.根据权利要求1所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2】包括以下步骤：

2.1】将混合均匀后的原料加热至900℃预熔化；

2.2】保温2h后，升温至1180℃并用搅拌器进行恒速提升和搅拌，1.5h后取样进行折射率测试；

2.3】升温到1260℃，澄清均化4～6h后得到无气泡和条纹的玻璃液。

3.根据权利要求1或2所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤3】包括以下步骤：

3.1】将高温玻璃液在1℃/min的降温速率下冷却至1100℃；

3.2】将冷却后的高温玻璃液注入至预热到300～320℃的模具中，进行大尺寸玻璃毛坯成型。

4.根据权利要求3所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤4】包括以下步骤：

4.1】将成型的玻璃毛坯脱模后转入预先已升温至退火温度的马弗炉中进行粗退火，保温12～24h后以2℃/h的降温速率降温100℃，再以5℃/h的降温速率冷却至100℃，关闭马弗炉使玻璃样品随炉自然降温至室温后获得粗退火玻璃毛坯；

4.2】将粗退火玻璃毛坯用细粒度高纯石英砂埋置于不锈钢材质的马弗箱体中，然后将马弗箱体置于退火炉中，24h升温至退火温度；保温48h后，以0.2～1.0℃/h的降温速率降温100℃，再以2℃/h的降温速率冷却至300-320℃，然后以4℃/h的降温速率冷却至100℃；关闭退火炉使玻璃样品随炉自然降温至室温，得到重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃。

5.根据权利要求4所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1】中所使用的原料均为粒径在80-100目的特定纯干燥粉料。

6.根据权利要求5所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤3.2】中的模具上方设置有耐火盖板。

7.根据权利要求6所述的重火石ZF系列空间耐辐照光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤2】中的预熔化在石英陶瓷坩埚中进行，高温熔融、搅拌澄清与均化在铂金坩埚中进行。