[发明专利]一种制备1-氯萘的方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种制备1‑氯萘的新方法。本发明的操作过程是：采用萘在溶剂、催化剂存在下，与氯气反应，反应温度50‑80℃，反应压力常压，得到反应液。技术条件为所述的溶剂采用煤油；所述的催化剂采用硫化铁、硫化亚铁、硫化铜中的一种或几种；所述的反应温度为50‑80℃；所述的反应时间为2～3小时。本发明制备1‑氯萘的方法，使萘转化率100%，反应液中1‑氯萘含量90%以上，温度常温，反应常压，达到节约能耗，提高转化率的效果。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种制备1-氯萘的新方法。

背景技术

1-氯萘是一种用途广泛的化学品，主要用于医药中间体，也可用于作为有机溶剂、气相色谱固定液、分析用试剂及杀菌剂、防霉剂，可用作木材防腐剂

1-氯萘通常由萘直接氯化而得：氯化反应以锌、铁等作催化剂，萘氯比为1：0.84-1.17，催化剂用量为萘重的0.4-0.5%，通氯时间3-6h，反应温度90-95℃，1-氯萘平均产率81.7，经二次分馏，产品纯度96。也可用碘作催化剂，在溶剂氯苯中反应，反应温度60-70℃，通氯6h即反应结束。直接氯化法同时生成2-氯萘，约占2-20，两种异构体沸点相近（2-氯萘沸点264-266℃），化学性质较相似，很难分离。少量生产也可由甲萘胺经重氮化、置换而得。

1-氯萘生产工艺收率在85%以下，长期以来因其收率低，影响1-氯萘的生产。

发明内容

(1)要解决的技术问题

目前生产工艺中存在反应收率低、杂质多的缺点。

(2)技术方案

制备1-氯萘的方法，其特征在于：原料萘在溶剂存在下，在-5～80℃温度条件下，加入金属硫化物作为催化剂，通入氯气反应1～5小时，得到含有1-氯萘的反应液。

进一步地，本发明所述的溶剂采用煤油；所述的催化剂采用硫化铁、硫化亚铁、硫化铜中的一种或几种；所述催化剂重量为萘的1%（Wt）；所述的反应温度为50-80℃；所述的反应时间为2～3小时。

(3)有益效果

本发明制备1-氯萘的方法，使萘转化率100%，反应液中1-氯萘含量90%以上，温度常温，反应常压，达到节约能耗，提高转化率的效果。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

实施例1

萘30g，煤油50ml，搅拌，通入氯气，反应温度55℃，催化剂采用硫化铁0.3g，反应压力常压，反应时间160分钟，反应液分析，萘转化率100%，反应液中1-氯萘含量91.2%。

实施例2

萘30g，煤油60ml，搅拌，通入氯气，反应温度50℃，催化剂采用硫化亚铁0.3g，反应压力常压，反应时间135分钟，反应液分析，萘转化率100%，反应液中1-氯萘含量92.5%。

实施例3

萘30g，煤油70ml，搅拌，通入氯气，反应温度65℃，催化剂采用硫化铜0.3g，反应压力常压，反应时间170分钟，反应液分析，萘转化率100%，反应液中1-氯萘含量91.6%。

实施例4

萘30g，煤油60ml，搅拌，通入氯气，反应温度75℃，催化剂采用硫化铁0.15g、硫化铜0.15g，反应压力常压，反应时间180分钟，反应液分析，萘转化率100%，反应液中1-氯萘含量90.3%。

实施例5